方法名稱： |
十滴水—揮發(fā)性化學(xué)成分分析—?dú)庀嗌V質(zhì)譜聯(lián)用法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)十滴水的揮發(fā)性化學(xué)成分進(jìn)行分析。 |
方法原理： |
在氣相色譜質(zhì)譜的總離子流圖上,將每個(gè)色譜峰的質(zhì)譜數(shù)據(jù)通過(guò)計(jì)算機(jī)檢索系統(tǒng),在NIST107譜庫(kù)中檢索, 檢測(cè)出樟腦、桉油精、桂皮醛、茴香醚為主要揮發(fā)性成分。 |
試劑： |
1. 無(wú)水乙醇（分析純) 2. 氯仿（分析純) |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀 1.2 色譜柱 彈性石英毛細(xì)管柱(30mx0.25mmx0.25mm) 2 色譜條件 2.1載氣:氦氣 2.3柱溫: :80℃(5 min)－5℃/min－150℃－25℃/min－250 ℃(2 min) 2.4柱流速:1mL/ min 2.5進(jìn)樣口溫度:250℃ 2.6 GC/MS接口溫度:230℃ 2.7分流進(jìn)樣量: 分流比1:10，進(jìn)樣量0.4mL 3質(zhì)譜條件 3.1 EI離子源：電子能量:70eV 3.2 掃描范圍:33-500 amu 3.3 檢測(cè)電壓:1.2 kV 3.4 譜庫(kù)NIST107譜庫(kù) |
試樣制備： |
軟膠囊:精密稱取十滴水軟膠囊內(nèi)容物0.7688g（相當(dāng)于兩粒量)于25 mL容量瓶中，加氯仿一無(wú)水乙醇溶液(8 2)至刻度，搖勻，濾過(guò)，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
1.質(zhì)譜條件: EI離子源，電子能量:70eV，掃描范圍:33-500 amu，檢測(cè)壓:1 .2 kV，NIST107譜庫(kù)。 2. 色譜條件: 彈性石英毛細(xì)管柱(30mx0.25mmx0.25mm)，柱溫:80℃(5 min)－5℃/min－150℃－25℃/min－250 ℃(2 min)，進(jìn)樣口溫度:250℃，GC/MS接口溫度:230℃，載氣:He，柱流速1 mL/min，分流進(jìn)樣，分流比1:10，進(jìn)樣量0.4mL。 |
參考文獻(xiàn)： |
孫秀燕 劉桂 王素娟.GC-MS法在“十滴水”制劑質(zhì)量分析研究中的運(yùn)用.分析試驗(yàn)室，2002，21（5)：36-37. |
