方法名稱： |
霍香正氣水—?dú)W前胡素、異歐前胡素的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定霍香正氣水中歐前胡素、異歐前胡素的含量。 本方法適用于中成藥藿香正氣水。 |
方法原理： |
供試品加甲醇適量超聲提取，濾過(guò)，濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)歐前胡素、異歐前胡素的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇（色譜純) 2. 乙醚 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 Hyper ODS 2 C18（200 × 4.6mm) 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 ＝ 70 30 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 量取供試品 精密量取供試品2.5mL。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取標(biāo)準(zhǔn)品歐前胡素、異歐前胡素適量，分別加甲醇溶解并稀釋成每ml中含 0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 將上述兩種對(duì)照品溶液分別用甲醇稀釋成梯度濃度的溶液，搖勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4. 供試品溶液的制備 將供試品置25mL量瓶中，加入甲醇適量，超聲提取20min，加甲醇定容。用0 .45μm濾膜過(guò)濾，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 分別精密量取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液10µL進(jìn)入高效液相色譜儀，用紫外檢測(cè)器測(cè)定歐前胡素、異歐前胡素的吸收值，以峰面積積分值對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2.供試品的測(cè)定 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定歐前胡素、異歐前胡素的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
王虹、劉雅琴. 高效液相色譜法測(cè)定藿香正氣水中歐前胡素、異歐前胡素的含量. 中醫(yī)藥信息，1999，第2期：61-62. |
