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環(huán)吡酮胺乳膏—環(huán)吡酮胺的測定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 環(huán)吡酮胺乳膏—環(huán)吡酮胺的測定—分光光度法
方法名稱:
環(huán)吡酮胺乳膏—環(huán)吡酮胺的測定—分光光度法
應用范圍:

本方法采用分光光度法測定環(huán)吡酮胺乳膏中環(huán)吡酮胺的含量。

本方法適用于環(huán)吡酮胺乳膏。

方法原理:

供試品經(jīng)研細后,加甲醇在溫水浴中加熱使溶解,再置冰水中冷卻,濾過,同法提取3次制成供試液,取適量加硫酸亞鐵溶液后,置暗處放置1小時,置紫外可見分光光度計,于440nm波長處測定吸收度,計算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 硫酸亞鐵溶液

儀器設備:

紫外可見分光光度計

試樣制備:

1. 硫酸亞鐵溶液

取硫酸亞鐵0.6g,加冰醋酸0.6mL,加水溶解并稀釋至25mL,搖勻。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取環(huán)吡酮胺對照品約30mg,置100mL量瓶中,加甲醇適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量(約相當于環(huán)吡酮胺30mg),加甲醇25mL,在溫水浴中加熱使溶解,再置冰水中冷卻,濾過,同法提取3次,合并濾液,置100mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

精密量取對照品溶液與供試品溶液各5mL,分別置25mL棕色量瓶中,加甲醇15mL,搖勻,精密加硫酸亞鐵溶液1.5mL,搖勻,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,置暗處放置1小時,照紫外-可見分光光度法,于波長440nm處測定吸收度。

注:分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù),再計算含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.305。

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