方法名稱： |
醋酸去氧皮質(zhì)酮—醋酸去氧皮質(zhì)酮—分光光度法 |
應用范圍： |
本方法采用分光光度法測定醋酸去氧皮質(zhì)酮的含量。 本方法適用于測定醋酸去氧皮質(zhì)酮的含量。 |
方法原理： |
供試品用無醛乙醇溶解后，與氯化三苯四氮唑試液及氫氧化四甲基銨于氮氣保護下反應，按照紫外分光光度法于波長485nm處測定吸收度，計算其含量。 |
試劑： |
1. 無醛乙醇 2. 氯化三苯四氮唑試液：取氯化三苯四氮唑試液1g，加無水乙醇使溶解成200mL，即得。 3. 氫氧化四甲基銨試液：取10％氫氧化四甲基銨溶液1mL，加無水乙醇使成10mL，即得 |
儀器設(shè)備： |
可見分光光度計 |
試樣制備： |
1. 對照品溶液的制備 取醋酸去氧皮質(zhì)酮對照品適量,精密稱定,加無醛乙醇溶解并定量稀釋成每1mL中含35ug的溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品適量,精密稱定,加無醛乙醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含35ug的溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.供試品的測定 精密量取上述供試品溶液10mL，置25mL量瓶中，加氯化三苯四氮唑試液2mL，在氮氣流下，迅速加入氫氧化四甲基銨試液2mL。通氮氣后，密塞，搖勻，于30°C水浴放置1小時，迅速冷卻，用無醛乙醇稀釋至刻度，搖勻。在485nm波長處測定吸光度。 2.對照品的測定 精密量取上述對照品溶液10mL，置25mL量瓶中，加氯化三苯四氮唑試液2mL，在氮氣流下，迅速加入氫氧化四甲基銨試液2mL。通氮氣后，密塞，搖勻，于30°C水浴放置1小時，迅速冷卻，用無醛乙醇稀釋至刻度，搖勻。在485nm波長處測定吸光度。 |
參考文獻： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.385。 |
