乙肝寧顆粒－黃芪甲苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定乙肝寧顆粒中黃芪甲苷的含量。

本方法適用于中成藥乙肝寧顆粒。

本品加水溶解，用水飽和正丁醇提取，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇溶解，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用蒸發(fā)光散射檢測器檢測，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 正丁醇

3. 氨試液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計算應(yīng)不低于2000。

1.3 蒸發(fā)光散射檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 水 ＝75 25

2.2柱溫：40℃

1. 稱取供試品

精密稱定本品5g或1g（無蔗糖)，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃芪甲苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含60mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品，研細，取約5g或1g（無蔗糖)，精密稱定，加水20mL使溶解，用以水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20mL，合并正丁醇液，用氨試液20mL分兩次洗滌，取正丁醇液，用以正丁醇飽和的水20mL分兩次洗滌，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液10mL、30mL和供試品溶液20mL，注入高效液相色譜儀，用蒸發(fā)光散射檢測器測定黃芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄)，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p290。