方法名稱: |
聚維酮碘乳膏—聚維酮碘的測定—電位滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用電位滴定法測定聚維酮碘乳膏中聚維酮碘的含量。 本方法適用于聚維酮碘乳膏中聚維酮碘的含量測定。 |
方法原理: |
供試品加水并水浴攪拌使溶解,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 3. 無水碳酸鈉 4. 碘化鉀 5. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀 6. 淀粉指示液 7. 稀硫酸 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。 標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。 室溫在25℃以上時,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。 2. 淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應(yīng)臨用新制。 3. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。 |
操作步驟: |
取本品約10g,精密稱定,置燒杯中,加水120mL,置50℃的水浴中加熱,攪拌使溶解,放冷,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.823。 |