福爾可定片—福爾可定的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定福爾可定片中福爾可定（C₂₃H₃₀N₂O₄·H₂O)的含量。

本方法適用于福爾可定片中福爾可定的測定。

取本品及對照品分別加鹽酸溶液溶解，加水稀釋，配制成溶液后，精密量取供試品及對照品溶液各2mL，三氯甲烷和溴甲酚綠溶液振搖提取，靜置使分層，三氯甲烷液加無水硫酸鈉0.5g，振搖脫水后，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA)，在420nm波長處測定吸收度，計(jì)算，即得。

1. 蒸餾水

2. 鹽酸溶液（9→1000)

3. 三氯甲烷

4. 溴甲酚綠

5. 鄰苯二甲酸氫鉀

6. 無水硫酸鈉

1.溴甲酚綠

取去溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2mol/L鹽酸溶液1.6mL使溶解，加水稀釋成100mL，必要時(shí)濾過。

2. 對照品溶液的配制

取福爾可定對照品約30mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)25mL，使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于福爾可定30mg)，置50mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)25mL，振搖使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注：“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)

供試品及對照品的測定

精密量取供試品及對照品溶液各2mL，分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液6.0mL，振搖提取2分鐘后，靜置使分層，三氯甲烷液加無水硫酸鈉0.5g，振搖脫水后，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA)，在420nm波長處測定吸收度，計(jì)算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.822-823。