一種大規(guī)模制備3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺的方法
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公開(公告)號
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CN101007780A
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公開(公告)日
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2007.08.01
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申請(專利)號
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CN200610038045.3
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申請日期
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2006.01.26
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專利名稱
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一種大規(guī)模制備3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺的方法
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主分類號
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C07D209/30(2006.01)I
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分類號
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C07D209/30(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權
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申請(專利權)人
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江蘇先聲藥物研究有限公司
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發(fā)明(設計)人
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唐 鋒;丁 磊;富 強;沈 晗;殷曉進
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地址
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210042江蘇省南京市玄武區(qū)花園路12號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構
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代理人
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國省代碼
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江蘇;32
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主權項
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一種制備3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺的方法，由下列步驟構成： a)N-甲基-4-肼基苯甲磺酰胺鹽酸鹽和通式(I)的化合物在水或水和甲醇或水和乙醇的混合溶劑中反應，得到相應化合物取代苯腙(II)， 其中通式(I)中的R為甲基或乙基； b)式(II)化合物以二氯甲烷為反應溶劑，在多聚磷酸和磷酸鈉鹽的催化下， 在溫度為20-40℃的條件下反應14-20小時，得到3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺，然后進行堿化萃取以及重結晶得到精制的3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺。
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摘要
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本發(fā)明公開了以N-甲基-4-肼基苯甲磺酰胺鹽酸鹽和4-N，N-二甲胺基丁醛縮二甲醇或4-N，N-二甲胺基丁醛縮二乙醇為原料，大規(guī)模制備3-[2-(二甲基氨基)乙基]-N-甲基-1-氫-吲哚-5-甲磺酰胺的方法。該方法步驟簡單，反應條件溫和，通過加入催化劑多聚磷酸和磷酸鈉鹽以及采用堿化萃取和重結晶等純化步驟，可高產(chǎn)率和高純度地得到最終產(chǎn)品，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
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國際公布
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