| 公開(公告)號(hào) | CN100336817C |
| 公開(公告)日 | 2007.09.12 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510010174.7 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.07.12 |
| 專利名稱 | 一種連續(xù)中壓柱層析制備高純度硫酸長春堿的方法 |
| 主分類號(hào) | C07D519/04(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D519/04(2006.01)I;C07D471/18(2006.01)N;C07D471/16(2006.01)N |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 東北林業(yè)大學(xué);祖元?jiǎng)? |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 祖元?jiǎng)?楊 磊;祖柏實(shí);羅 猛;付玉杰;李慶勇;張玉紅;肖長文 |
| 地址 | 150040黑龍江省哈爾濱市動(dòng)力區(qū)和興路26號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 黑龍江;23 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種連續(xù)中壓柱層析制備高純度硫酸長春堿的方法，本方法使用含量不低于50％的硫酸長春堿原料，制備純度98％以上的硫酸長春堿，將硫酸長春堿粗品用去離子水溶解，然后加入氨水調(diào)節(jié)pH堿性，使硫酸長春堿轉(zhuǎn)變成長春堿，再用含氯溶劑萃取，分離有機(jī)相，將有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，干燥后的有機(jī)相減壓回收溶劑至干，得上柱樣品，使用中壓氧化鋁填充柱，將氧化鋁用烴溶劑分散后濕法裝柱，流動(dòng)相溶樣，以烴溶劑和含氯溶劑的混合液為洗脫劑，柱塞式溶劑泵進(jìn)液，洗脫后的流分分段收集，減壓濃縮回收洗脫劑，回收的洗脫劑經(jīng)薄層層析校正后重復(fù)使用，濃縮物用甲醇溶解，加硫酸酸化，析出沉淀，沉淀用95％乙醇重結(jié)晶，結(jié)晶產(chǎn)物冷凍干燥，可獲得純度98％以上的硫酸長春堿純品，母液減壓回收甲醇后可做為柱層析原料再次純化，使用后的層析柱用含氯溶劑再生，烴溶劑為平衡劑平衡，平衡后的層析柱可重復(fù)使用。 |
| 摘要 | 一種連續(xù)中壓柱層析制備高純度硫酸長春堿的方法，將硫酸長春堿粗品用去離子水溶解，加入氨水調(diào)節(jié)pH堿性，用含氯溶劑萃取，分離有機(jī)相，有機(jī)相干燥后回收溶劑至干，得上柱樣品。使用中壓氧化鋁填充柱，濕法裝柱，流動(dòng)相溶樣，烴溶劑和含氯溶劑的混合液為洗脫劑，柱塞式溶劑泵進(jìn)液，收集含長春堿流分，回收洗脫劑后的濃縮物乙醇溶解，加硫酸酸化，析出沉淀，沉淀用95％乙醇重結(jié)晶，結(jié)晶產(chǎn)物冷凍干燥，可獲得純度98％以上的硫酸長春堿純品。使用后的層析柱用含氯溶劑再生，烴溶劑為平衡劑平衡，平衡后的層析柱可重復(fù)使用，使用次數(shù)達(dá)20次以上。本方法的主要特點(diǎn)為純化過程無污染，所有溶劑均可回收使用，便于工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
