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馮了性藥酒—東莨菪內(nèi)酯的測定方法—HPLC

  
方法名稱:
  馮了性藥—東莨菪內(nèi)酯的測定 — HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于馮了性藥酒中東莨菪內(nèi)酯含量的測定
方法原理:
 本品加氯仿振搖提取,經(jīng)液相色譜分離,在345 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    HP 1100高效液相色譜儀,包括:VWD可變波長檢測器,HP 1100化學(xué)工作站

    色譜條件    色譜柱:phenomenex C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液(14∶86);流速:1.0 mL/min;檢測波長:345 nm;柱溫:室溫
試樣制備:
 

對照品溶液制備    精密稱取東莨菪內(nèi)酯對照品13.4 mg50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,再精密吸取15 mL50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得,用時適當稀釋。

    供試品溶液制備    精密量取樣品15 mL,加鹽酸3 mL,置水浴中水解1 h,放冷,定量轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用氯仿振搖提取4次,每次15 mL,合并氯仿液,低溫蒸干,殘渣加甲醇使溶解并轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,再精密量取5 mL,置10 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取東莨菪內(nèi)酯對照液以及馮了性藥酒供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算東莨菪內(nèi)酯含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:jfsoft.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  章紅,萬林春,許妍等.HPLC測定馮了性藥酒中東莨菪內(nèi)酯的含量.藥物分析雜志. 2004,24(3):335~336
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