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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線(xiàn) >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:麻黃及氣管炎丸—鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法—HPLC中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

麻黃及氣管炎丸—鹽酸麻黃堿的測(cè)定方法—HPLC

  
方法名稱(chēng):
  麻黃氣管炎丸—鹽酸麻黃堿的測(cè)定— HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于麻黃及氣管炎丸中鹽酸麻黃堿含量的測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加濃試液、乙醇、乙醚回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在210 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    島津LC-10AVp高效液相色譜儀,LC-10Avp泵,SPD-10Avp可見(jiàn)紫外檢測(cè)器,N2000色譜工作站

    色譜條件    色譜柱:Shim-pack ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水-磷酸(4.5︰95︰0.5);流速:1 mL/min;柱溫:25 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;進(jìn)樣量:10 μL
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品8.66 mg,置100 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,制成每1 mL0.0866 mg的對(duì)照品溶液。

     供試品溶液制備    取麻黃藥材,粉碎,過(guò)70目篩,取1.0 g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加濃氨試液3 mL、乙醇10 mL、乙醚20 mL靜置12 h。加乙醚30 mL,置水浴上回流4 h。將提取液置分液漏斗中,溶液用乙醚10 mL洗滌,洗滌液并入分液漏斗中,加0.5 mol/L鹽酸溶液振搖,提取5次(20,10,10,10,10 mL)合并酸液。酸液加氫化鈉試液40 mL使成堿性(pH=12~13),加氯化鈉飽和,用乙醚提取5次(20,10,10,10,10 mL),合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得麻黃供試品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取鹽酸麻黃堿對(duì)照液以及麻黃及氣管炎丸供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算鹽酸麻黃堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:jfsoft.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  卜曉東,趙煥,王志國(guó)等,HPLC測(cè)定麻黃及氣管炎丸中鹽酸麻黃堿含量 . 藥物分析雜志. 2004,24(3):330~331
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