東北紅豆杉枝葉—10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的含量測定方法—HPLC-DAD

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方法名稱：

東北紅豆杉枝葉—10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的含量測定—HPLC-DAD

應(yīng)用范圍：

用于東北紅豆杉枝葉中10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的含量測定

方法原理：

本品粉末用甲醇-二氯甲烷(1∶1)超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在233.9nm處測定，按外標(biāo)法計算含量。

儀器設(shè)備及實驗條件：

儀器設(shè)備 Waters 600 型HPLC色譜儀(Waters 600泵，Waters 996二極管陣列檢測器)。

色譜條件色譜柱：C18 (250mm×4.6 mm，5μm )；流動相：甲醇-乙腈-水(20∶30∶50)；檢測波長：233.9 nm ；流速：0.8mL/min；柱溫：32℃；進(jìn)樣量：10μL。

試樣制備：

對照品溶液的制備精密稱取10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ對照500μg于10mL 量瓶中以甲醇溶解并定容，即得對照品儲備液(47.5μg/ mL )。將對照品儲備液稀釋成14.25μ g/ mL，作為對照品溶液。

供試品溶液的制備精密稱取樣品粉末80mg于250mL三角瓶中，加入甲醇-二氯甲烷(1∶1) 50mL 浸泡24h，超聲提取40min，濾過，殘渣以甲醇沖洗3次，合并濾液，30℃水浴濃縮，加入二氯甲烷-水(1∶1) 50 mL 萃取，水層再以二氯甲烷萃取兩次，合并濾液于30℃水浴揮干溶劑，用10mL 甲醇溶解，用0.45μm 濾膜濾過，即得。

操作步驟：

精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，依上述色譜條件測定，按外標(biāo)法計算含量。

附件：

點擊下載 (解壓密碼:jfsoft.net.cn)

備注：

參考文獻(xiàn)：

杜智敏，陳瑞玲，劉福清等.HPLC 法測定東北紅豆杉枝葉中10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的含量.中草藥.2004，35（40)：398～399

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