醋酸氟輕松—醋酸氟輕松的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸氟輕松的含量。

本方法適用于醋酸氟輕松。

供試品經(jīng)處理后用流動(dòng)相溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)醋酸氟輕松的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 水（色譜純)

3. 乙腈（色譜純)

4. 氫化可的松

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸氟輕松峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000，醋酸氟輕松峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰分離度應(yīng)大于4.0。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇-乙腈－水= 60＋10 30

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

取醋酸氟輕松對(duì)照品約適量，精密稱定，置50mL量瓶中,加甲醇35mL使溶解,用水稀至刻度，搖勻，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取本品約14mg，精密稱定，置100mL量瓶中,加甲醇60mL與乙腈10mL使溶解,用水稀至刻度，搖勻，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

取氫化可的松適量，加甲醇制成每1mL中約含0.12mg的溶液，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p848。