方法名稱： |
如意金黃貼膏劑—小檗堿的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于如意金黃貼膏劑中小檗堿的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加1%鹽酸甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在346nm處測定峰面積，外標(biāo)法計算含量。 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備 Shimdzu SLC-10AVP高效液相色譜儀；Shimdzu SPD-10AVP UV-VIS檢測器。 色譜條件 色譜柱：Synchrom Si柱(150mm×4.6mm)，Si預(yù)柱；流動相：甲醇-冰醋酸-醋酸乙酯(60∶15∶25)；流速：1.0ml·min- 1；柱溫：室溫；檢測波長：346nm。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取干燥至恒重的鹽酸小檗堿對照品7.1 mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取1mL至10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取樣品1片，置具塞錐形瓶中，加1%鹽酸甲醇80mL，浸漬12h，超聲處理30min，濾過，濾液轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，用1%鹽酸甲醇洗凈殘渣，洗滌液與濾液合并，加甲醇定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
樊敏偉. 如意金黃貼膏劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.中成藥. 2005，27(7)：864～866 |
