方法名稱： |
桑菊感冒片-連翹苷含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于桑菊感冒片中連翹苷的含量測定 |
方法原理： |
本品加甲醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC - 10P 液相泵、LC - 10UV 紫外檢測器（大連江申分離科學(xué)技術(shù)公司) 色譜條件 色譜柱：HypersiL- C18（大連依利特提供)5 μ，4.6 mm ×200 mm；SpherigeLC18 5 μ，4.6 mm ×200 mm（大連江申分離科學(xué)技術(shù)公司)；DiamonsiL5 μ，4.6 mm ×250 mm（迪馬公司提供)；流動(dòng)相：乙腈- 水（22∶78)；流速：1.0 mL/min；；檢測波長：277 nm；柱溫：25 ℃；進(jìn)樣量：10 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品溶液連翹苷對(duì)照品溶液（31.74 μg/mL)。 供試品溶液的制備 取本品10片，稱重，研細(xì)，精密稱取樣品2 g，置錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，稱重，加熱回流30 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5 mL上于氧化鋁柱（柱內(nèi)徑1～1.5 cm，3 g，干法上柱)上，用70 %乙醇100 mL洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘?jiān)眉状既芙�，定容�? mL量瓶中，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及桑菊感冒片供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李海英，文毅. 桑菊感冒片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 遼寧中醫(yī)雜志. 2005，32（8)：829～830 |
