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含苦參制劑—婦炎清栓—苦參堿—HPLC

  
方法名稱:
  含苦參制劑—婦炎清栓—苦參堿—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于婦炎清栓中苦參堿含量的測定
方法原理:
 本品加氯仿、水超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在207 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    高校液相色譜儀(P-200Ⅱ型高壓恒流泵,UV200Ⅱ可變波長紫外檢測器,大連依利特科學(xué)儀器公司);Easy3000色譜工作站(浙江大學(xué))

色譜條件    色譜柱:Diamonsil C18ODS(200 mm×4.6 mm,迪公司);流動(dòng)相:pH3.5磷酸緩沖液(0.2 %三乙胺水溶液1000 mL,用磷酸調(diào)pH3.5)-乙腈(96∶4);檢測波長:207 nm
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    取苦參堿對照品適量,加甲醇制成12.83

μg/mL溶液,即得。

供試品溶液的制備    取本品,置水浴上融化,充分混勻,放冷,取10 g,精密稱定,置蒸發(fā)皿中,加水3 mL,水浴充分融化后,加入0.3 mL濃氨試液,混勻,按等量遞加原則,依次加入硅藻土10 g,使樣品充分分散,揮干,期間不斷攪拌,將樣品轉(zhuǎn)移至250 mL,具塞錐形瓶中,并用70 mL氯仿分次洗滌蒸發(fā)皿,超聲處理30 min,放置過夜,再超聲處理1 h,濾過,殘?jiān)?5 mL氯仿,分次洗滌,合并濾液與洗滌液,揮干,殘?jiān)眉状既芙,并轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取苦參堿對照液以及婦炎清栓供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算苦參堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:jfsoft.net.cn)
備注:
  余家齊,劉莉,石尚友.高效液相色譜法測定婦炎清栓中苦參堿含量.遼寧中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào). 2005.7(6):620~621
參考文獻(xiàn):
 
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