疏風(fēng)定痛丸－士的寧的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定疏風(fēng)定痛丸中士的寧的含量。

本方法適用于中成藥舒風(fēng)定痛丸。

供試品用三氯甲烷提取，經(jīng)處理后進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長260nm處檢測士的寧的峰面積，計算出其含量。

1 三氯甲烷

2 乙腈

3 0.01mol/L庚烷磺酸鈉

4 0.02mol/L磷酸二氫鉀

5 10%磷酸

6 甲醇

7 氫氧化鈉試液

8 1%硫酸溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按士的寧峰計應(yīng)不低于5000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.8)=21 79

2.2 檢測波長：260nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取重量差異項下的本品，剪碎，混勻，取約5g，精密稱定，作為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取士的寧對照品6mg，置10mL量瓶中，加三氯甲烷使溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每1mL含士的寧0.12mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液3mL，混勻，放置30分鐘，精密加入三氯甲烷25mL，密塞，稱定重量，置水浴中加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補足減失的重量，搖勻，通過鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10 mL，置分液漏斗中，用1%硫酸溶液振搖提取5次（15mL、15mL、10mL、10mL、10mL)，合并酸液，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10～11，用三氯甲烷振搖提取5次（20mL、20mL、15mL、15mL、15mL)，合并三氯甲烷提取液，回收三氯甲烷至干，殘渣加甲醇適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長260nm處測定士的寧（C₂₁H₂₂N₂O₂)的峰面積，計算出其含量。