尿素乳膏—尿素的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定尿素乳膏中尿素的含量。

本方法適用于尿素乳膏。

供試品加乙醇溶解并稀釋制成供試液，加對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液后，置紫外可見分光光度計(jì)，于420nm波長處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1. 乙醇

2. 對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液

紫外可見分光光度計(jì)

1. 對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液

取對(duì)二甲氨基苯甲醛2g，加乙醇96mL與鹽酸4mL使溶解，即得。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取尿素對(duì)照品適量，用乙醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含尿素0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量（約相當(dāng)于尿素50mg)，置50mL燒杯中，加乙醇20mL，置水浴中加熱使尿素溶解，移置冰浴中冷卻30分鐘，濾過，濾液置100mL量瓶中，用乙醇洗滌容器及濾器，洗液并入量瓶中，放至室溫，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各3mL，分別置25mL量瓶中，各精密加對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液10mL，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，暗處放置15分鐘，必要時(shí)濾過，立即照紫外分光光度法，于波長420nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測(cè)定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.279。