方法名稱(chēng)： |
雙黃連栓–黃芩苷的測(cè)定--高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定雙黃連栓中黃芩苷的含量。 本方法適用于中成藥雙黃連栓。 |
方法原理： |
供試品加水溶解后，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.0~7.5，加水稀釋至一定體積，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)276nm處檢測(cè)黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇及50%甲醇 2. 冰醋酸 3. 氫氧化鈉，10%溶液 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)應(yīng)不低于1000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 冰醋酸 = 40 60 1 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：276nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱(chēng)取供試品 取本品10粒，精密稱(chēng)定，研碎，精密稱(chēng)取約0.3g。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取黃芩苷對(duì)照品10mg, 置100mL量瓶中，加50%甲醇適量，置水浴中振搖使其溶解，放置至室溫，并稀釋至刻度，搖勻（每1mL中含黃芩苷0.1 mg)。 3. 供試品溶液的制備 供試品置燒杯中，加水40mL, 置溫水浴中使溶解，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.0~7.5，移至50 mL量瓶中，放至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液2mL，置10mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)276nm處測(cè)定黃芩苷（C21H18O11)的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.407。 |
