牛黃上清片 大黃素的含量測(cè)定 高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定牛黃上清片中大黃素的含量。

本方法適用于牛黃上清片中大黃素的測(cè)定。

用反相高效液相色譜法分析大黃素，在254nm處檢測(cè)大黃素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.甲醇（色譜純)

2. 三氟醋酸(分析純)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

色譜柱:ODS C₁₈ (250 mm ×4. 6 mm ,5μm)。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 0.1 %三氟乙酸 = 82 18，流速:1.0 mL/min

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3柱溫：室溫

1.供試品溶液的制備

取本品10 片,去包衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取約2 片的重量,置圓底燒瓶中,甲醇40ml ,水浴;回流1.5 h ,過濾,濾液置100 ml 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,取上清液5 ml ,離心5 min ,濾過,濾液作為供試品溶液。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取大黃素對(duì)照品適量,置10 ml 量瓶中,加甲醇至刻度,制成含大黃素40mg/L的溶液，搖均，即得。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密稱取大黃素對(duì)照品適量,置50 ml 量瓶中,加甲醇至刻度,制成大黃素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再分別配制成5 種不同濃度的大黃素對(duì)照品溶液。依次進(jìn)樣，每次5μL，測(cè)定峰面積，以對(duì)照品溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸,得回歸方程

2. 供試品的測(cè)定

精密吸取上述供試品溶液5μL注入高效液相色譜儀，用紫外檢測(cè)器測(cè)定大黃素的吸收度，計(jì)算出其含量。

方國(guó)民，任軍. 牛黃上清片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究. 安徽醫(yī)藥，2003，7（5)：329-330