方法名稱： |
銀黃口服液—綠原酸、黃芩苷的測(cè)定—高效液相色譜法3 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定銀黃口服液中綠原酸(C16H18O9)和黃芩苷(C21H18O11)的含量。 本方法適用于中成藥銀黃口服液。 |
方法原理： |
供試品以流動(dòng)相稀釋，溶液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)324nm處檢測(cè)綠原酸(C16H18O9)和黃芩苷(C21H18O11)的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 乙腈（色譜純) 2 .甲醇 3 .三乙胺 4 .pH5.8 磷酸鹽緩沖液 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 ODS反相柱（150 × 6.0mm，5µm)。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：pH5.8 磷酸鹽緩沖液 甲醇 1％三乙胺的乙腈溶液 = 80 19 1 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：黃芩苷為276 nm，綠原酸為326nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 量取供試品 精密量取兩份本品，每份為1mL。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取綠原酸對(duì)照品10mg，甲醇定容于10mL，作為綠原酸對(duì)照溶液。 精密稱取黃芩苷對(duì)照品20mg，甲醇定容于10mL，作為黃芩苷對(duì)照溶液。 3. 供試品溶液的制備 將一份供試品用水定容于25mL，作為測(cè)綠原酸用供試品溶液。 另一份供試品用水定容于100mL，作為測(cè)黃芩苷用供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與樣品溶液各10µL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)326nm處測(cè)定綠原酸的吸收值，于波長(zhǎng)276nm處測(cè)定黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
李欣榮，王亮，宿潔． 中國(guó)藥典1995年版銀黃口服液含量測(cè)定方法的改進(jìn)． 藥物分析雜志，1998，18（5)：347－348． |
