復(fù)方黃連素片—鹽酸小檗堿的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定復(fù)方黃連素片中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于中藥制劑復(fù)方黃連素片。

0.05mol/L硫酸

紫外可見分光光度計

1. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸小檗堿適量，用沸的0.05mol/L硫酸溶液溶解，放冷至室溫，定量轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中并稀釋至刻度，得到濃度為9.75×10^-2mg/mL貯備液。

2. 標準溶液的制備

精密吸取對照品儲備液2，4，6，8，10mL，分別置250mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，作為繪制標準曲線的系列濃度標準溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品細粉(過五號篩—80目)試樣0.6g，用適量沸的0.05mol/L硫酸溶解，放冷至室溫，定量轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中，并稀釋至刻度，過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

精密量取上述供試品溶液10mL，置100mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，搖勻，作為供試品測定液。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.標準曲線繪制

標準溶液照分光光度法，于波長280nm，345nm，390nm處測定吸收度，按⊿A=A₃₄₅-0.4090A₂₈₀-0.5909A₃₉₀，計算出⊿A，以標準溶液濃度對⊿A繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2.供試品的測定

供試品測定液照分光光度法，于波長280nm，345nm，390nm處測定吸收度，計算含量。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計算含量。

岳淑梅，何穎，張啟明. 復(fù)方黃連素片生產(chǎn)中的快速含量測定. 藥物分析雜志，1998，18（增刊)：241-242.