乙基纖維素—乙氧基的測(cè)定—甲氧基測(cè)定法

本方法采用甲氧基測(cè)定法測(cè)定乙基纖維素中乙氧基的含量。

本方法適用于乙基纖維素。

供試品照甲氧基測(cè)定法，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液的用量，計(jì)算乙氧基的含量。

1. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

2. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

3. 苯酚

4. 氫碘酸

5. 醋酸鉀

6. 冰醋酸

7. 溴

8. 醋酸鈉

9. 甲酸

10. 碘化鉀

11. 稀硫酸

取本品適量（相當(dāng)于乙氧基10mg)，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5mL與氫碘酸5mL，連接上述裝置；另在兩個(gè) 接收容器內(nèi)分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6mL與4mL，再各加溴0.2mL；通過支管將CO₂或N₂氣流緩慢而均勻地（每秒1～2各氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的 蒸汽上升至冷凝管的半高度（約至30分鐘使油液溫度上升至150～160ºC)，在此溫度下加熱1～2小時(shí)而后拆除裝置，將兩至接收容器的內(nèi)容物傾入250mL碘瓶（內(nèi)盛25％醋酸鈉溶液5mL)中，并用水淋洗使中體積約為125mL，加入甲酸0.3mL轉(zhuǎn)度碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6mL密塞振搖，使過量的溴完全消失，放置1～2分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于0.7510mg的乙氧基。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p891。