鹽酸妥卡尼片—鹽酸妥卡尼的測(cè)定—滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定鹽酸妥卡尼片中鹽酸妥卡尼的含量。

本方法適用于鹽酸妥卡尼片。

供試品加水溶解后，氨試液使呈堿性，用二氯甲烷振搖提取4次，揮去二氯甲烷至近干，加入硫酸滴定液（0.05mol/L)，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至綠色，記錄氫氧化鈉滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.硫酸滴定液（0.05mol/L)

3.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 二氯甲烷

5. 氨試液

6. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑

1.硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3.0mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于5.300mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑

取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻，即得。

取本品10片，去除包衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸妥卡尼0.8g)，置50mL量瓶中，加水約40mL，振搖使鹽酸妥卡尼溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，置分液漏斗中，加氨試液5mL是成堿性后，用二氯甲烷振搖提取4次，每次20mL，合并二氯甲烷提取液，至40-50℃水浴加熱蒸干，再用冷風(fēng)吹干，精密加入硫酸滴定液（0.05mol/L)25mL，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于22.87mg的鹽酸妥卡尼（C₁₁H₁₆N₂O·HCl )，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.519。