哈西奈德涂膜劑—哈西奈德的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定哈西奈德涂膜劑中哈西奈德（C₂₃H₂₇N₅O₇S·H₂O)的含量。

本方法適用于哈西奈德涂膜劑。

供試品經(jīng)稱(chēng)取制成甲醇溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)哈西奈德吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 水

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按哈西奈德峰計(jì)算應(yīng)不低于 8000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水= 70 30，

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱(chēng)取供試品

精密稱(chēng)取本品適量（約相當(dāng)于哈西奈德2.5mg)。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取哈西奈德對(duì)照品25mg，置100mL量瓶中，加甲醇74mL振搖使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL

3. 供試品溶液的制備

將供試品置于100mL容量瓶中，加流動(dòng)相振搖使溶解后并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定哈西奈德的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.394。