雙羥萘酸噻嘧啶原料藥－雙羥萘酸噻嘧啶－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定雙羥萘酸噻嘧啶原料藥中雙羥萘酸噻嘧啶的含量。

本方法適用于雙羥萘酸噻嘧啶原料藥。

供試品經(jīng)流動相溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長288nm處檢測雙羥萘酸噻嘧啶的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 醋酸

3. 二乙胺

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按噻嘧啶峰計一般不低于8000，噻嘧啶峰與雙羥萘酸峰的分離度應(yīng)大于10。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 水 醋酸 二乙胺=94 2.5 2.5 1

2.2 檢測波長：288nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取雙羥萘酸噻嘧啶對照品適量，用流動相溶解并定量稀釋制成每1mL約含80µg的溶液，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，用流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含80µg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長288nm處測定雙羥萘酸噻嘧啶（C₁₁H₁₄N₂S·C₂₃H₁₆O₆)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.59。