(一)空氣采樣方法 【目的】為了確定空氣中有害物質(zhì)的性質(zhì)和含量,必須先將空氣樣品收集起來(lái),以供分析。由于有害物質(zhì)在空氣中的形態(tài)不同,因而必須選用相應(yīng)的采樣器材和采樣方法。 【采樣器材】常用的采樣器材包括三個(gè)部分:即裝有吸收液或吸附劑的采樣器、采氣動(dòng)力裝置和氣體流量計(jì)。 1.采樣器根據(jù)有害物質(zhì)在空氣中存在狀態(tài)不同,采用不同類型的采樣器。 (1)氣泡吸收管:用于采集氣態(tài)物質(zhì),有小型和大型兩種(圖5-1,5-2)。外管下部縮窄,使吸收液的液柱增高,以增加空氣與吸收液的接觸;上部膨大,可避免吸收液在采樣時(shí)濺出。小型可裝3毫升吸收液,采樣速度一般為0.3升/分;大型可裝5~10毫升吸收液,采樣速度一般為0.5升/分。 jfsoft.net.cn/shouyi/圖5-1小型氣泡吸收管 圖5-2大型氣泡吸收管 (2)玻砂吸收管:吸收管底部有一片玻砂燒結(jié)的濾板,空氣通過濾板時(shí)在吸收液中形成大量微細(xì)氣泡,使被測(cè)物質(zhì)吸收更完全?裳b5~10毫升吸收液,采樣速度一般為0.5~1升/分。U型玻砂吸收管還可用于霧狀和煙狀物質(zhì)的采集。 (3)撞擊式采樣瓶:可裝5~10毫升吸收液,采樣速度一般為3~5升/分。由于氣流沖入瓶底的速度很快,可使粉塵沖擊到瓶底而被阻留于吸收液中。主要用于粉塵狀物質(zhì)的采樣。 (4)濾紙(或?yàn)V膜)采樣夾:可裝1~2張濾膜,采樣速度一般為5~15升/分,主要用于煙狀和粉塵狀物質(zhì)的采樣。 2.采氣動(dòng)力使空氣進(jìn)入采樣器時(shí),需要有采氣動(dòng)力。常用的采氣動(dòng)力及其使用方法如下。 (1)定量抽氣唧筒或注射器:用橡皮管將其與采樣器相連后,即可抽氣采樣。適用于采氣量較小以及無(wú)電源場(chǎng)所的采樣。 (2)雙瓶抽氣裝置(圖5-3):用橡皮管將高位瓶與吸收管相連后,打開螺旋夾放水即可抽氣采樣。適用于采氣量較大,采樣速度較慢(2升/分以下的流量)、無(wú)電源或需防爆場(chǎng)所的采樣。 (3)電動(dòng)抽氣機(jī):常用的電動(dòng)抽氣機(jī)有吸塵機(jī)、刮板泵等。適用于采樣時(shí)間長(zhǎng)、采氣量大的采樣。此外,真空泵、金魚鼓氣泵、薄膜泵等亦可使用于低流速長(zhǎng)時(shí)間的采樣。 使用電動(dòng)抽氣機(jī)時(shí),必須同時(shí)裝有測(cè)量空氣流量(即單位時(shí)間內(nèi)空氣流過的體積)用的氣體流量計(jì),以便計(jì)算采氣體積。 圖5-3雙瓶抽氣裝置 3.氣體流量計(jì)使用電動(dòng)抽氣機(jī)和壓縮空氣吸引器采樣時(shí),需要串聯(lián)氣體流量計(jì)來(lái)計(jì)量采氣體積。最常用轉(zhuǎn)子流量計(jì)。當(dāng)開動(dòng)電動(dòng)抽氣機(jī)時(shí),轉(zhuǎn)子隨空氣氣流自下而上在錐形管內(nèi)上升。氣流到某一定流量時(shí),轉(zhuǎn)子即懸浮于一定的高度。空氣流速越快,轉(zhuǎn)子上升越高。在連接進(jìn)氣口與流量計(jì)的橡皮管上裝一螺絲夾,即可調(diào)節(jié)和控制流速。 4.專用采樣器有氣體采樣器和粉塵采樣器兩種類型。均由裝吸收液或吸附劑的采樣器、微型采氣動(dòng)力和轉(zhuǎn)子流量計(jì)組合而成。例如 CD-1型、 GS-1型和 WA501型氣體采樣器,鞍勞D-4型、DK-60B型、WA72型粉塵采樣器等。 【采樣方法】 用吸收管采集有害氣體或蒸氣時(shí),取吸收管2只,每管加入所需的吸收液后,標(biāo)明管號(hào),用橡皮管將其串聯(lián);另用橡皮管將吸收管出氣口與采氣動(dòng)力相連接,按所要求的速度采氣,記錄采氣體積。如用電抽氣機(jī)為采樣動(dòng)力時(shí),則在電抽氣機(jī)與吸收管之間接上一只流量計(jì),以便控制氣體流量和計(jì)算采氣體積。連接的順序?yàn)椋?/P> 采樣器→流量計(jì)→采樣動(dòng)力。 開動(dòng)電抽氣機(jī)后,迅速調(diào)整螺旋夾,使轉(zhuǎn)子穩(wěn)定在要求的流量刻度上,同時(shí)記錄采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)的氣溫、氣壓,以便計(jì)算和換算采氣體積。 【注意事項(xiàng)】 1.采樣地點(diǎn)根據(jù)測(cè)定目的選擇采樣地點(diǎn)。為了闡明職工接觸有害物質(zhì)的情況,應(yīng)在經(jīng)常操作和活動(dòng)地點(diǎn)呼吸帶進(jìn)行采樣;如果操作地點(diǎn)不固定,有時(shí)還需手持采樣器隨作業(yè)職工走動(dòng)采樣。為了查明有害物質(zhì)的影響范圍,還需要在有害物質(zhì)發(fā)生源的不同方向、不同距離,特別是在發(fā)生源的下風(fēng)向及其左右范圍、走廊、辦公室以及鄰近地點(diǎn)進(jìn)行采樣。為了評(píng)價(jià)通風(fēng)排毒裝置的效果,應(yīng)在使用和停止通風(fēng)時(shí)分別在操作地點(diǎn)呼吸帶進(jìn)行采樣作對(duì)比。有時(shí)還需要在有害物質(zhì)的排出口等地點(diǎn)采樣。 2.采樣時(shí)間采樣時(shí)間的選擇取決于有害物質(zhì)的排出情況。有害物質(zhì)的排出是連續(xù)的微量時(shí),需要持續(xù)較長(zhǎng)時(shí)間的采樣。有毒物質(zhì)的排出是間斷性的,如在加料、出料時(shí),則需要在此時(shí)間內(nèi)完成采樣。還可在有害物質(zhì)排出前、排出后以及排出的當(dāng)時(shí)分別采樣,了解其在空氣中濃度變化的規(guī)律。 3.采樣前必須檢查整套采樣設(shè)備的連接是否正確,并檢查有無(wú)漏氣。 4.采樣時(shí)必須作好詳細(xì)采樣記錄,包括樣品編號(hào),采樣時(shí)間(年、月、日、時(shí)),采樣地點(diǎn)(廠礦、車間、工段、班組名稱,采樣位置與有害物質(zhì)發(fā)生源的距離以及上下風(fēng)向等),采氣體積或采氣速度和時(shí)間,生產(chǎn)操作情況,防護(hù)措施及其使用情況,采樣者姓名等。 5.采樣后必須將實(shí)際采氣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。換算公式如下: 式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采氣體積; Vt——采樣地點(diǎn)氣溫為t℃時(shí)的采氣體積; P——采樣地點(diǎn)的氣壓(kPa); t——采樣地點(diǎn)的氣溫(℃)。 (二)空氣中二氧化硫濃度測(cè)定 【原理】二氧化硫被四氯汞鈉吸收后形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物,比色定量。本法靈敏度為0.5微克/5毫升。 【器材】抽氣機(jī)、流量計(jì),大型氣泡吸收管2個(gè),水浴箱,吸管若干根,10毫升具塞比色管8個(gè);721型分光光度計(jì)。 【試劑】所有試劑均需用不含氧化劑的水配制,可用下列方法檢驗(yàn):取20毫升水加5毫升20%碘化鉀溶液,振搖后不應(yīng)有淡黃色碘析出。 1.吸收液(0.04M四氯汞鈉溶液)稱取10.9克氯化高汞(HgCl2)和4.7克氯化鈉(NaCl)用蒸餾水溶解,置1000毫升容量瓶中稀釋至刻度,放置過夜,過濾后備用。此液可穩(wěn)定6個(gè)月,如有沉淀不應(yīng)再使用。 2.1.2%氨基磺酸銨溶液稱取12克氨基磺酸銨(H2N·SO2·ONH4)溶于水中,并稀釋至1000毫升,嚴(yán)密塞緊保存。 3.0.2%甲醛溶液取5.4毫升36%~38%甲醛溶于水中,并稀釋至1000毫升。嚴(yán)密塞緊保存,可穩(wěn)定一個(gè)月。 4.0.04%鹽酸副玫瑰苯胺溶液稱取0.4克鹽酸副玫瑰苯胺置研缽中加水研磨使之溶解,然后加 60毫升鹽酸,并用水稀釋至1000毫升。溶液呈淡橙紅色,嚴(yán)密塞緊保存,可穩(wěn)定6個(gè)月。 5.二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液稱取0.2克亞硫酸氫鈉溶于100毫升吸收液中,放置過夜,用定量濾紙過濾。按下述碘量法標(biāo)定溶液中二氧化硫的濃度,用吸收液稀釋成1毫升 2微克二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。置冰箱中保存。 亞硫酸氫鈉溶液的標(biāo)定:量取10毫升亞硫酸氫鈉溶液于 250毫升碘量瓶中,加 90毫升新煮沸冷卻的水,加20毫升 0.05M碘溶液,再加5毫升冰醋酸,混勻。用0.05M硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加1毫升新配制的1%淀粉溶液,此時(shí)呈現(xiàn)藍(lán)色,再繼續(xù)滴定至無(wú)色。記錄所用硫代硫酸鈉溶液的體積V1(毫升)。同時(shí)取10毫升吸收液做空白滴定,操作步驟完全同上,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積V2(毫升)。已知硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度M,則二氧化硫的濃度可用下列公式計(jì)算:
【操作步驟】 1.取2個(gè)各裝有5毫升吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5升/分的速度抽取1升空氣樣品。 2.采樣后用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次。將前后兩個(gè)吸收管的樣品合并在一個(gè)管中,取1毫升樣品液加于10毫升比色管中,加4毫升吸收液,混勻。按表5-1配制標(biāo)準(zhǔn)管系列。 向樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加0.5毫升1.2%氨基磺酸銨溶液,搖勻,以排除氮氧化物的干擾。再加 0.5毫升甲醛溶液和0.5毫升0.04%鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻。于30℃水浴中放置15分鐘,在波長(zhǎng)560nm下測(cè)光密度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 【計(jì)算】
式中C——相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)管的SO2含量(微克) V0——采氣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積(升) (三)空氣中微生物測(cè)定 目前空氣中微生物采樣方法有自然沉降法、氣流沖擊采樣法和濾過法。一般最常用微孔濾膜采樣。采樣后,可作如下分析。 【菌落總數(shù)測(cè)定】 測(cè)定1m3空氣中在普通瓊脂培養(yǎng)皿上、37℃或22℃、24小時(shí)培養(yǎng)出來(lái)的菌落數(shù),即為細(xì)菌總數(shù)。 1.儀器:溫箱36±1℃或22℃ 空氣細(xì)菌采樣設(shè)備 無(wú)菌濾膜,孔徑0.45μm 冰箱、鑷子等 2.試劑:瓊脂培養(yǎng)基,其成分為: 蛋白胨10g 牛肉膏3g 氯化鈉5g 瓊脂12~15g 蒸鎦水 1000ml 將上述成份除瓊脂外加熱溶解于蒸鎦水中,校正pH至7.2~7.4;加入瓊脂,加熱,使瓊脂融化,分裝。于121℃高壓滅菌 15分鐘,傾皿備用。 3.采樣將采樣器置于采樣點(diǎn),裝入一張無(wú)菌濾膜,旋緊。啟動(dòng)抽氣泵,以20~25L/min的流量采樣1~2分鐘,記錄流量及采樣時(shí)間。 4.細(xì)菌培養(yǎng)用無(wú)菌鑷子將濾膜取下,平鋪于瓊脂培養(yǎng)基上,濾膜與培養(yǎng)基之間不可有氣泡,置于37℃或22℃培養(yǎng)箱中,培養(yǎng)24小時(shí),計(jì)數(shù)濾膜上所生長(zhǎng)的菌落數(shù)。 5.計(jì)算根據(jù)濾膜上所生長(zhǎng)的菌落數(shù),換算成每立方米空氣中所含的細(xì)菌總數(shù)。換算公式如下:
式中C——每m3空氣中所含的細(xì)菌總數(shù) N——濾膜上生長(zhǎng)的菌落總數(shù) L——采樣流量(L/min) T——采樣時(shí)間(min)。 6.注意事項(xiàng) 1)采樣時(shí)應(yīng)將人員活動(dòng)減少至最低限度。 2)采樣人員應(yīng)身著工作服、工作帽、口罩,接觸濾膜時(shí)要戴滅菌的醫(yī)用橡膠手套操作,防止工作人員對(duì)樣品的污染。 3)采樣量應(yīng)視室內(nèi)空氣污染程度而定,每張47 mm直徑濾膜上生長(zhǎng)的菌落總數(shù)在20~200個(gè)范圍內(nèi)時(shí),統(tǒng)計(jì)學(xué)可靠性最高。 為便于觀察菌落,可在培養(yǎng)基中按最終濃度為1/10萬(wàn)加入TTC(2,3,5-氯化三苯基四氮唑,又稱紅四氮唑),含有脫氫酶的細(xì)菌可生成紅色的菌落,便于計(jì)數(shù)。 【溶血性鏈球菌測(cè)定】 (一)原理 空氣中鏈球菌污染的程度與呼吸道傳染病的發(fā)病率有明顯的關(guān)系,空氣中鏈球菌的存在與否及數(shù)量多少,反映了室內(nèi)空氣污染的程度。 鏈球菌在普通培養(yǎng)基上生長(zhǎng)不良,需在有血液、血清的培養(yǎng)基上孵育,并可根據(jù)在血平板上的溶血狀況分為甲、乙、丙三型,乙型溶血型鏈球菌與人類疾病關(guān)系最大。 (二)儀器 (1)顯微鏡 (2)載玻片 (3)其他儀器和設(shè)備同前 (三)試劑 (1)革蘭染色用試劑 (2)血瓊脂平板 牛肉膏5g 蛋白陳 10g 氯化鈉5g 瓊脂12~15g 羊血(馬血)50ml 蒸餾水 1000ml 將血液以外的各成份溶于1000ml蒸餾水中,調(diào)pH為7.3~7.4,121℃高壓蒸汽滅菌15分鐘,待其冷至50℃,加入脫去纖維的羊(馬)血液,充分混合(不要產(chǎn)生氣泡),傾皿備用。 (四)采樣 一般地說(shuō),空氣潔凈時(shí),采樣量應(yīng)不少于 100升。污染嚴(yán)重時(shí)則按細(xì)菌總數(shù)的采樣量即可。 (五)操作步驟 無(wú)菌操作下取濾膜,平鋪于血瓊脂平板上,于37℃24小時(shí)培養(yǎng)后,在血平板上選擇帶有草綠色溶血環(huán)、透明溶血環(huán)及不帶溶血環(huán)的灰白色小菌落的典型可疑菌落進(jìn)行革蘭染色。凡經(jīng)革蘭染色證實(shí)為陽(yáng)性且其菌體形態(tài)為圓或卵圓形呈鏈狀排列的,即為鏈球菌而計(jì)數(shù)。 (六)計(jì)算 方法同前。換算成每立方米空氣中鏈球菌數(shù)。 |