導(dǎo)語(yǔ)：2012下半年全國(guó)公共營(yíng)養(yǎng)師考試時(shí)間為11月17號(hào)，小編為廣大考生提供2012年公共營(yíng)養(yǎng)師考試輔導(dǎo)、歷年真題、模擬試題以及相關(guān)考試報(bào)名信息供大家參考!
食品中重金屬的分析和其他分析一樣，關(guān)鍵在于如何將重金屬?gòu)钠渌蓴_其測(cè)定的物質(zhì)中分離出來(lái)。一般是用濕法灰化或干法灰化的手段將食品中的有機(jī)物破壞、除去，至于濕法或干法的選擇，要以不致丟失所要分析的對(duì)象為原則。
食品中的微量元素，多數(shù)以結(jié)合的形式存在于有機(jī)物中，我們?cè)诜治龊蜏y(cè)定這些元素時(shí)，需將這些元素從有機(jī)物中游離出來(lái)，或者將有機(jī)物破壞后測(cè)定醫(yī),學(xué),全,在,線,提,供jfsoft.net.cn，根據(jù)被測(cè)的性質(zhì)，選則合適的有機(jī)物破壞法，使樣品中絕大部分有機(jī)物破壞。某些元素在破壞有機(jī)物的過(guò)程中無(wú)絲毫損失，又能在破壞有機(jī)物后測(cè)定是何物干擾。
常用于有機(jī)物破壞的方法有兩種
1. 濕化法（濕法破壞)主要用硫酸來(lái)破壞有機(jī)物
2. 消化法 來(lái)源：考試大
⑴HNO3-H2SO4消化法
⑵H2SO4-H2O2消化法
⑶H2SO4-HCLO4消化法
3.灰化法（干法灰化)，將樣品灰化。用灰分來(lái)測(cè)定這些元素。
干法灰化又分
1.直接灰化法（用于含Cu、Pb、Zn樣品中的有機(jī)物破壞)
2.Ca(OH)2法（用于含砷有機(jī)樣品的破壞)
3.NaOH法（適用于含錫樣品的有機(jī)物破壞)
1．直接灰化法
固體樣5g→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加1:1 HCL 2ml→水浴加熱至干→加水定容到50ml的容量瓶中液體樣 25ml→蒸發(fā)皿→水溶至干→入馬福爐→同上
2．Ca(OH)2法 (含砷樣)
稱5g樣+5g Ca(OH)2→于蒸發(fā)皿→加少量水→均勻→保溫炭化→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加6N HCL溶解→定容50ml
3． NaOH法 (含錫樣品)
稱樣5g +10% NaOH 3ml→蒸發(fā)皿→水溶蒸干→低溫→600℃灰化為灰白色→冷卻→加5ml水→蒸干→加10ml濃HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容二濕法破壞
1．HNO3-H2SO4
HNO3-H2SO4 消化法適用于含Pb、As、Cu、Zn等樣品分析。
樣品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色時(shí)→加HNO3 2-5ml→有機(jī)物完全分解→不再有棕色氣體產(chǎn)生時(shí)→迅速加熱→呈微黃色→冷卻→水5ml→定容50ml(作空白)
2.H2SO4-H2O2消化法
此法用于含F(xiàn)e含脂肪高的食品的破壞方法 eg醫(yī),學(xué).全,在.線jfsoft.net.cn： 糕點(diǎn)、罐頭、肉制品、乳制品等。
樣品+10ml H2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液體→加熱10分鐘→冷卻→定容50ml(作空白)
3.H2SO4-HCLO4消化法
適用于含Sn、Fe 有機(jī)物的破壞樣品+10ml H2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液體→加熱20分鐘→冷卻→加10ml水→定容50ml以上我們講了濕法破壞的三種方法，可以根據(jù)要測(cè)的樣品和所有的試劑儀器來(lái)選擇有機(jī)物的破壞方法。濕法破壞和干法破壞各有優(yōu)缺點(diǎn)，下面我們來(lái)比較一下
三．濕法破壞和干法破壞的優(yōu)缺點(diǎn)
濕法破壞 干法破壞
消化時(shí)間快 消化時(shí)間很慢
需溫度低，揮發(fā)少，時(shí)間短 要求溫度高,揮發(fā)快，時(shí)間長(zhǎng)對(duì)樣品性質(zhì)不敏感對(duì)樣品有選擇性
較多的監(jiān)視（需人看管) 不需監(jiān)視
試劑空白大 試劑空白小
不能處理大量樣品 能處理大量樣品
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