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藥物分析——藥品pH值測(cè)定法,注意事項(xiàng)等 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-15 考研論壇 | |||||
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一、儀器校準(zhǔn)（定位）用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下。 (1)草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱(chēng)取在54±3℃干燥4～5小時(shí)的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (2)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (3)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8) 精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (4)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4) 精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (5)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱(chēng)取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表。 二、注意事項(xiàng) (1)測(cè)定前校準(zhǔn)儀器時(shí)，應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。 (2)在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)一次，誤差不應(yīng)超過(guò)±0.1。 醫(yī)學(xué)全在.線網(wǎng)站jfsoft.net.cn (3)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用水充分洗滌電極,然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。 (4)在測(cè)定高pH值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測(cè)定。 (5)對(duì)弱緩沖液（如水）的pH值測(cè)定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液，并重取供試液再測(cè),直至pH值的讀數(shù) 在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。 (6)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸餾水，其pH值應(yīng)為5.5～7.0。 (7)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2～3個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。 |
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