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藥物分析:氟苯尼考的極譜法研究 | |||||
來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-15 考研論壇 | |||||
氟苯尼考(florfenieo1)是一種新開發(fā)的二類新型專用獸藥,是一種化學(xué)合成的氯霉素類廣譜抗菌藥物,與氯霉素、甲砜霉素為同系物,用于治療魚類、牛和豬的細(xì)菌性疾病,具有抗菌譜廣、吸收快、組織穿透力強(qiáng)、體內(nèi)分布廣泛及其不易產(chǎn)生抗藥性等優(yōu)點(diǎn)¨ 。目前對氟苯尼考的檢測方法主要有HPLC法 、電位法、旋光法、紫外分光光度法[5],但用單掃描示波極譜法對氟苯尼考的研究尚未見報(bào)道。本文建立了用單掃描極譜法測定微量氟苯尼考的新方法,并與HPLC法、紫外分光光度法進(jìn)行了比較,其結(jié)果一致。另外對電極反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。 2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑 CHI620電化學(xué)分析儀(上海辰華儀器公司);JP一303極譜分析儀(成都儀器廠);三電極系統(tǒng):JM-01懸汞電極或滴汞電極為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為輔助電極。UV一2401PC型紫外分光光度計(jì)(日本Shimadzu公司)。高效液相色譜儀(美國Waters公司),c s 25 cm×4.6 mm色譜柱,Waters 2487型紫外檢測器。5×10~mol/L氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.1800 g氟苯尼考(99.4%),用5 mL甲醇充分溶解后,用0.2 moI/L NaOH.NaH2PO4(pH=7.6)緩沖溶液定容到100 mL;所用化學(xué)試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為重蒸水。 2.2 實(shí)驗(yàn)方法 醫(yī).學(xué).全.在.線jfsoft.net.cn 吸取一定量的氟苯尼考的儲(chǔ)備液于50 mL容量瓶中,用0.2 mol/L NaOH-NaH2PO4 (pH=7.6)緩沖液定容,搖勻后轉(zhuǎn)移至電解池中,通氮除氧10 min,在一0.3~一1.3 V電位范圍內(nèi)進(jìn)行線性極譜和循環(huán)伏安掃描,記錄掃描波。 3 結(jié)果與討論 3.1 底液的選擇 分別實(shí)驗(yàn)了克拉克.魯布斯、HAc.NaAc、NH3-NH4C1、伯瑞坦-羅比森幾種緩沖溶液,發(fā)現(xiàn)在0·2 m0l/LNaOH.NH2PO4(pH:7.6)緩沖溶液中的峰形最好,最靈敏。因此,實(shí)驗(yàn)選用該緩沖溶液作為支持電解質(zhì)。 3.2 極譜波形 在0.2 mol/L NaOH.NaH PO 緩沖溶液中,氟苯尼考在一0.886 V處產(chǎn)生一靈敏的極譜峰,并且峰電流隨氟苯尼考的濃度的增高而增大。 3.3 可逆性和吸附性 對1.0×10-4mol/L氟苯尼考進(jìn)行循環(huán)伏安掃描,只有明顯的還原峰而無氧化峰(見圖1),說明該峰為不可逆還原峰。靜置1 min后,第1次掃描的陰極峰電流的峰高而尖,第2次掃描的峰高則明顯降低,其后再掃描時(shí)峰電流幾乎不變化,這表明氟苯尼考在汞電極上具有吸附性。 |
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文章錄入:凌云 責(zé)任編輯:凌云 | |||||
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