16、使兩組分的相對(duì)比移值發(fā)生變化的原因是( )
A、改變薄層厚度 B、改變固定相粒度
C、改變展開(kāi)溫度 D、改變展開(kāi)劑組成或配比
17、選DNP(較中等極性)柱分離苯(沸點(diǎn)80.1°C)和環(huán)己烷(沸點(diǎn)80.7°C),結(jié)果是( )
A、苯先出柱 B環(huán)己烷先出柱 C、分不開(kāi)
18、在正相色譜中,若適當(dāng)增加流動(dòng)相極性,則( )
A、樣品的k和tR降低 B、樣品的k和tR增加
C、相鄰組分的α增加 C、對(duì)α基本無(wú)影響
19、有機(jī)弱酸、弱堿與中性化合物的混合物樣品,用( )類(lèi)型的高效液相色譜法分離為好。
A、離子交換色譜法 B、吸附色譜法
C、正相分配色譜法 D、離子抑制色譜法和離子對(duì)色譜法
20、磁各向異性效應(yīng)使質(zhì)子的化學(xué)位移值δ( )
A、不改變 B、變大 C、變小 D、變大或變小
二、 填空題(13分)
1、測(cè)定某試樣中Ca含量,所得分析結(jié)果精密度很好,可準(zhǔn)確度不高,其原因可能是( )
2、標(biāo)定NaOH溶液的濃度時(shí),常用的基準(zhǔn)物是H2C2O4.2H2O,若H2C2O4.2H2O結(jié)晶水部分丟失,則標(biāo)定結(jié)果( )以上兩項(xiàng)填偏高、偏低或無(wú)影響)
3、寫(xiě)出a mol/LLHAc+b mol/lNaAc溶液的質(zhì)子平衡式( )
4、已知乙二酸((CH2CH2COOH)2),M=146.14)的pKa1=4.43,pKa2=5.41。假設(shè)有一些不純的乙二酸樣品(純度約為80%),現(xiàn)用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其含量,問(wèn)該滴定有( )個(gè)突躍?第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的PH值是( ),可選用( )(甲基紅、甲基橙、酚酞)作指示劑,適宜取樣量為( )克。
5、已知 , , 。間接碘量法測(cè)定Cu2+時(shí),如有Fe3+存在就會(huì)影響Cu2+的測(cè)定,若加入NaF,則可消除Fe3+的干擾,其原因是( )
6、自旋量子數(shù)I=0原子核的特點(diǎn)是( )
7、在NMR實(shí)驗(yàn)中,測(cè)定質(zhì)子的化學(xué)位移,常用的參比物質(zhì)是( ),將其質(zhì)子的化學(xué)位移定為零點(diǎn),在圖譜( )端。
8、在分子中的助色團(tuán)和生色團(tuán)直接相連時(shí),可使Π—Π*躍遷吸收帶向( )移動(dòng),這是( )效應(yīng)的結(jié)果。
三、 計(jì)算題
1、用30.00mlKMnO4溶液恰能氧化一定重量的KHC2O4,同樣重量的恰能被0.2000mol/L KHC2O4•H2O溶液25.20ml中和,求C KMnO4。
(2 MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O)
2、有a、b兩化合物的混合溶液,已知a在波長(zhǎng)282nm和238nm處吸光系數(shù)E 分別為720和270;b在上述兩波長(zhǎng)處吸光度相等,F(xiàn)把a(bǔ)和b混合液盛于1cm吸收池中,測(cè)得λ=282nm處的吸光度為0.442,在λ=238nm處吸光度為0.278,求a化合物的濃度(mg/100ml)
4、用一根2m餐色譜柱將組分A、B分離,試驗(yàn)結(jié)果如下:t0=30s,A峰與B峰保留時(shí)間分別為230s和250s。B峰峰寬為25s,求:①色譜柱的理論塔板數(shù)②兩峰分離度③若將兩峰完全分離,柱長(zhǎng)至少為多少
四、簡(jiǎn)答題
1、根據(jù) 結(jié)構(gòu),請(qǐng)列出該物質(zhì)四種以上的含量測(cè)定方法。
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化學(xué)分析方法 |
方法名稱(chēng) |
標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
溶劑 |
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儀器分析方法 |
方法名稱(chēng) |
簡(jiǎn)述可用該法的理由 | |
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p
2、如何選擇硅膠薄層色譜的固定相活性和展開(kāi)劑