廣東藥學院考研歷年碩士研究生入學考試試題:分析化學(3)

 
三、計算題（56分）
1. 稱取0.7000 g試樣（含有Na3PO4，Na2HPO4或NaH2PO4及不與酸作用的雜質(zhì)）溶解于水后，以甲基紅作為指示劑用0.5000 mol/L HCl溶液滴定，耗酸14.00 mL，用同樣質(zhì)量的試樣以酚酞做指示劑，需0.5000 mol/L HCl溶液5.00 mL滴定至終點。計算試樣中雜質(zhì)的含量。（Na3PO4，Na2HPO4和NaH2PO4分子量分別為163.94，141.96和119.98）
2. 用0.02000 mol/L EDTA溶液滴定相同濃度的Cu2+。（1）若溶液的pH為10.0，游離的氨濃度為0.20 mol/L，計算化學計量點的pCu’和pCu。（2）若滴定的是同濃度的Mg2+，化學計量點時的pMg’又為多少？計算結果說明什么問題？（KCuY =18.70，KMgY =8.7，pH10.0時lgY(H) =0.45，lgCu(OH) =1.7，銅氨配合物的lg1~lg4為：4.31，7.98，11.02，13.32）
3. 計算pH2.0時CaC2O4的溶解損失量，設溶液總體積為500 mL。（已知pKSP CaC2O4=8.70，H 2C2O4的pKa1=1.23，pKa2= 4.19；CaC2O4分子量為128.10）
4. 按藥典方法測定呋喃苯胺酸注射液（10mg/ml）的含量：精密量取本品2ml, 置100ml量瓶中，用0.4%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置另一100ml量瓶中，用0.4%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，在271nm波長處用1cm吸收池測得吸收度A為0.585，按呋喃苯胺酸（C12H11ClN2O5S）的吸收系數(shù)（E

）為580計算含量。問：
（1） 為何要將原制劑進行稀釋？
（2） 本實驗采用“吸收系數(shù)法”測定藥物含量，對儀器條件有何要求？
（3） 計算供試品中含呋喃苯胺酸為標示量的百分率。
5. 含丁香揮發(fā)油制劑分析中，以正十八烷為內(nèi)標物，丁香酚為標準品經(jīng)色譜分析數(shù)據(jù)計算，以質(zhì)量比Wi/Ws為縱坐標，峰面積比Ai/As為橫坐標，繪制的標準曲線方程為：Y=1.40X+0.008。
精密稱取含丁香酚的試樣300mg，經(jīng)處理后，加入內(nèi)標物正十八烷溶液1ml（5mg/ml）定容2.5ml，吸取1μl進樣，測得色譜圖上丁香酚與正十八烷峰面積比為0.084，試計算丁香酚的質(zhì)量百分數(shù)。

四、問答題（18分）
1、 GC中，固定液的選擇原則是什么？如何根據(jù)被分離組分和固定液間的作用力，判斷組分流出順序？請列表說明。
2、HPLC中，什么叫梯度洗脫？采用梯度洗脫的優(yōu)點是什么？

五、圖譜解析（共16分）
1、 某一檢品，由氣相色譜分析證明為一純物質(zhì)，分子式為C8H7N，其紅外吸收光譜如下圖，試確定其結構。（寫出解析步驟和主要峰的歸屬）
 

2. 化合物分子式是C9H12，其部分質(zhì)譜圖如下，推測結構式可能是什么，并解釋
理由。

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