16.在吸附薄層色譜法中,分離極性物質(zhì),選擇吸附劑、展開劑的一般原則
是:( )。
A. 活性大的吸附劑和極性強(qiáng)的展開劑;
B. 活性大的吸附劑和極性弱的展開劑;
C. 活性小的吸附劑和極性弱的展開劑;
D. 活性小的吸附劑和極性強(qiáng)的展開劑。
17.在高效液相色譜法中,若用化學(xué)鍵合固定相,則其范氏方程最簡單寫法
應(yīng)為:( )。
A. H=A+B/u+(Cm+Cs)u B. H=A+(Cm+Cs+Csm)u
C. H=A+(Cm+Csm)u D. H=B/u+( Cm+Cs+Csm)u
18.為測定某組分的保留指數(shù),氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是:( )。
A.苯; B.正庚烷;
C.正構(gòu)烷烴; D.正丁烷和丁二烯。
19.在色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了下列哪種物質(zhì)間的相互作用:
( )。
A.組分與流動相; B.組分與固定相;
C.組分與組分; D.流動相與固定相。
20. 分析寬沸程多組分混合物,多采用:( )。
A.氣液色譜; B.氣固色譜;
C.毛細(xì)管氣相色譜; D.程序升溫氣相色譜。
三、計算題(共50分)
1.0.10 mol/L CCl3COONa與0.12 mol/L的HCl等體積混合,混合后溶液的
pH為多少? (要求寫出質(zhì)子平衡式,其中CCl3COOH的Ka=0.23)
2.碘量法測定一樣品中銅含量,調(diào)節(jié)溶液pH為3.00,并含有0.10 mol/L KF。
試計算Fe3+/Fe2+ 電對的條件電極電位。此時Fe3+是否干擾Cu2+的測定?
(忽略離子強(qiáng)度的影響。 , ,
HF的pKa =3.13,F(xiàn)e3+與F的配合物lg1~lg3為:5.2,9.2,11.9。)
3.有一如下電池,在25C測得其電池電動勢為0.321 V,試求Ag2C2O4的
溶度積常數(shù)KSP。( ,KSP(AgCl) =1.561010)
AgAgCl (s)KCl (0.100 mol/L)║C2O42(1.58104 mol/L)Ag2C2O4 (s)Ag
4. 某患者服藥A適當(dāng)時間后,取其尿樣測定。取樣10ml,稀釋至100ml,用紫外法測定,在300nm處測得吸收度0.325, 在370nm處測得吸收度0.720, 計算患者尿中藥物A和代謝物B的摩爾濃度。(注:藥物A對照品濃度1.00X10-1mol/L時在300nm處吸收度為0.400, 370nm處為0.010, 其代謝物B對照品濃度1.00X10-4mol/L時在300nm處吸收可忽略不計, 370nm處為0.460.)
5. 分配系數(shù)分別為100和110的兩組分,在相比(β=Vm/Vs)為5的色譜柱上
分離。當(dāng)分離度R=1.0,需多長色譜柱?若使分離度R=1.5,又需多長色譜柱?
(設(shè)理論塔板高度為0.65mm)
四、問答題(共34分)
1化合物分子式是C9H12,其部分質(zhì)譜圖如下,推測結(jié)構(gòu)式可能是什么,并解釋
理由。
2. 為什么CO2振動自由度數(shù)為4,但其光譜上只能看到2349和667cm-1兩個基
頻峰?
3.HPLC法定量分析的依據(jù)是什么?為什么要引入定量校正因子?常用的定量方
法有幾種?
4.不同化合物在同一根色譜柱上測得的理論塔板數(shù)是否相同?測定色譜柱的理
論塔板數(shù)有什么實(shí)際意義?
五、圖譜和綜合(共16分)
1.試根據(jù)下面的核磁共振圖譜(化合物的分子式是C8H10),推斷相應(yīng)的結(jié)
構(gòu)式(需寫出推斷過程)。
2. 現(xiàn)有對氨基苯甲酸乙酯原料藥,用你學(xué)過的知識,試設(shè)計定性、定量的方法。要求:有方法、條件、結(jié)果計算公式(三者均需說明理由,而且定性要一個化學(xué)法、一個儀器法)。