廣東藥學(xué)院碩士研究生入學(xué)考試試題:分析化學(xué)(1)

17．在氣-液色譜中，下列何者對兩個組分的分離度無影響？（      ）
     A.增加柱長；                   B.增加檢測器靈敏度；
     C.改變固定液化學(xué)性質(zhì)；         D.改變柱溫。

18．在色譜法中，調(diào)整保留值實際上反映了下列哪種物質(zhì)間的相互作用？
   （      ）
        A.組分與流動相；                    B.組分與固定相；
        C.組分與組分；                      D.流動相與固定相。

19．為測定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采用的基準物是：（      ）。
        A.苯；                              B.正庚烷；
        C.正構(gòu)烷烴；                        D.正丁烷和丁二烯。

20．在吸附薄層色譜法中，分離極性物質(zhì)，選擇吸附劑、展開劑的一般原則
    是：（      ）。
       A. 活性大的吸附劑和極性強的展開劑；
       B. 活性大的吸附劑和極性弱的展開劑；
       C. 活性小的吸附劑和極性弱的展開劑；
       D. 活性小的吸附劑和極性強的展開劑。

三、計算題（共50分）

1．將某一元酸HA試樣0.5000 g溶解于50 ml 水中， 用0.1000 mol/L NaOH
 滴定至pH為4.80時消耗NaOH溶液9.65 ml，滴定至pH為 5.33 時消耗
 NaOH溶液15.25 ml。計算：
      （1）HA的分子量和HA的Ka值；
      （2）滴定前的pH值；
      （3）化學(xué)計量點時的pH�？蛇x擇哪種指示劑指示終點？

2. 計算在1mol/L H2SO4中用KMO4滴定Fe2+的條件平衡常數(shù)。達到化學(xué)計
  量點時  為多少？（ ， ）


3. 在25C測得下列電池的電池電動勢為288mV，試計算CrO42的濃度。
      AgAg2CrO4，CrO42（x mol/L）║SCE
  （ ， ，Ag2CrO4的KSP =2.01012）

4. 某患者服藥A適當(dāng)時間后，取其尿樣測定。取樣10ml，稀釋至100ml，用紫外法測定,在300nm處測得吸收度0.325, 在370nm處測得吸收度0.720, 計算患者尿中藥物A和代謝物B的摩爾濃度。（注：藥物A對照品濃度1.00X10-1mol/L時在300nm處吸收度為0.400, 370nm處為0.010, 其代謝物B對照品濃度1.00X10-4mol/L時在300nm處吸收可忽略不計, 370nm處為0.460.）

 5. 已知藥品A和B在水和正己烷中的分配系數(shù)K=C水/C已烷 分別為6.50和6.31，
在以硅膠為載體，水為固定相的色譜柱中分離，用正己烷為流動相（Vs/Vm=
0.422），試計算：
   （1）.兩物質(zhì)的k和α；
   （2）.當(dāng)兩藥物完全分離時，需色譜柱有多少n ？
   （3）.若柱長為806cm，流動相流速為7.10cm/sec，則需多長時間可流
         出A、B兩組分？

四、問答題（共34分）
1. 作圖并說明分光光度法中的系數(shù)倍率法的原理。
2. 已知聯(lián)苯的熒光效率為0.2,而芴為1.0, 它們的分子結(jié)構(gòu)中均有兩個以
C-C 相連的苯環(huán), 熒光效率相差卻這么大, 為什么?
3. HPLC法定量分析的依據(jù)是什么？為什么要引入定量校正因子？常用的定
  量方法有幾種？
4.在氣相色譜中如何選擇固定液？

五、圖譜和綜合（共16分）
1.試根據(jù)下面的核磁共振圖譜（化合物的分子式是C8H10），推斷相應(yīng)的結(jié)構(gòu)式
（需寫出推斷過程）。

2.現(xiàn)有硫酸阿托品原料藥，用你學(xué)過的知識，試設(shè)計定性、定量的方法。要求：有方法、 條件、結(jié)果計算公式（三者均需說明理由，而且定性要一個化學(xué)法、一個儀器法）。

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