公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN101053589A
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公開(kāi)(公告)日
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2007.10.17
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200710061832.4
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申請(qǐng)日期
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2007.04.30
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專利名稱
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藏茵陳有效成分的提取方法
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主分類號(hào)
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A61K36/515(2006.01)I
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分類號(hào)
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A61K36/515(2006.01)I;A61P1/16(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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王智森
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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王智森
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地址
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050011河北省石家莊市廣安大街91號(hào)世紀(jì)方舟B座601室
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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石家莊國(guó)為知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所
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代理人
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張明月
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國(guó)省代碼
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河北;13
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主權(quán)項(xiàng)
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藏茵陳有效成分的提取方法,其特征在于該提取方法如下: 第一步:提。喝〔匾痍惽谐啥、或粉碎成粉末、或用全草,加水或乙醇提取,合并提取液;最佳提取溶劑為50%-80%乙醇;提取過(guò)程中溶劑用量為生藥量的3-15倍,最佳用量為生藥量的5-10倍;提取過(guò)程可采用加熱煎煮或回流提取,提取時(shí)間為30分鐘至5小時(shí)/次,提取次數(shù)為2-5次,最佳提取時(shí)間為1-2小時(shí),提取次數(shù)為2-3次;也可采用超聲提取,可加水或乙醇提取,最佳提取溶劑為50%-80%乙醇;溶劑用量為生藥量的3-15倍,提取次數(shù)為1-5次,提取時(shí)間為5分鐘至4小時(shí)/次,最佳溶劑用量為生藥量的5-10倍,提取次數(shù)為2-3次,提取時(shí)間為15分鐘至2小時(shí)/次,超聲頻率為20-200kHz; 第二步:除雜:提取液經(jīng)放置、過(guò)濾或離心后取濾液或上清液備用;提取液可經(jīng)放置12小時(shí)以上取上清液、或不經(jīng)放置直接取提取液經(jīng)加有濾布、濾紙或綢布、電力紡的板框壓濾,也可經(jīng)1000-20000rpm/min離心,離心過(guò)程可加紙漿、硅藻土作為離心濾層,或采用高速離心機(jī)直接離心; 第三步:濃縮:提取液濃縮0.5g-3g/ml;濃縮可采用減壓濃縮罐、三效或雙效濃縮器、升膜減壓濃縮,水提取液可直接濃縮到0.5g-3g/ml,乙醇提取液需要濃縮到無(wú)醇味再加水至0.5g-3g/ml,最佳濃度為1-2g/ml; 第四步:初步分離:冷藏或室溫放置或離心、過(guò)濾,取清液備用;濃縮液放置12小時(shí)以上使其自然沉淀澄清,取上清液;可加澄清劑如果汁101澄清劑、ZTC澄清劑、甲殼素、明膠、硅藻土的其中一種,用量為0.5-10%,放置后經(jīng)1000-20000rpm/min離心或過(guò)濾; 第五步:吸附分離:取上清液,加到已經(jīng)處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱上,用水及30%-80%乙醇洗脫,分別收集洗脫液,大孔吸附樹(shù)脂柱可采用D101、D201、AB8、LK002的其中一種或幾種合用,上樣,經(jīng)水充分洗滌后,用30%-80%乙醇洗脫; 第六步:濃縮、干燥、粉碎:洗脫液經(jīng)減壓濃縮或常壓濃縮成清膏,密度50℃熱測(cè)1.20-1.36,減壓干燥或微波減壓干燥,粉碎;或濃縮至密度為50℃熱測(cè)1.05-1.20的濃縮液,噴霧干燥;本提取物可作為最終產(chǎn)品,含黃酮、苦苷類物質(zhì)30%-50%; 第七步:進(jìn)一步精制,得含黃酮、苦苷類物質(zhì)60%-95%的提取物;提取物粉末按重量/體積比的3-10倍加熱水溶解,趁熱過(guò)濾,濾液濃縮至濃漿狀,放至室溫,加體積比2-5倍的丙酮沉淀,過(guò)濾,沉淀用丙酮洗滌,抽干,常壓干燥或減壓干燥,粉碎; 也可按以下方法精制:提取物粉末按重量/體積比的3-10倍加熱水溶解,趁熱過(guò)濾,濾液濃縮至濃漿狀,放至室溫,加體積2-5倍的乙酸乙酯萃取4-5次,合并乙酸乙酯層,蒸去乙酸乙酯,常壓干燥或減壓干燥,粉碎; 還可按以下方法精制:提取物粉末按重量/體積比的3-10倍加乙醇-乙酸乙酯[1∶(0.5-2)]溶解,過(guò)濾,濾液濃縮至濃漿狀,放至室溫,過(guò)濾,沉淀用乙醇-乙酸乙酯[1∶(0.5-2)]洗滌,抽干,常壓干燥或減壓干燥,粉碎。
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摘要
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本發(fā)明公開(kāi)了一種藏茵陳有效成分的提取方法,它由提取、除雜、濃縮、初步分離、吸附分離、濃縮、干燥、粉碎、進(jìn)一步精制等工藝制備而成,本提取方法采用提取溶劑水、乙醇提取,乙醇可回收利用,不污染環(huán)境;超聲輔助提取可縮短提取時(shí)間,提高提取效率,減少能源消耗;采用離心、大孔樹(shù)脂吸附等處理可以保留有效成分,最大限度除去雜質(zhì),將中藥作精、作細(xì),減少服用劑量,可以方便的處理成多種劑型,包括注射劑(含靜脈給藥)、口服劑、外用制劑等,也可以作為復(fù)方制劑的原料。由于純度高,單個(gè)制劑可以容納更多的生藥,提高服用生藥量,發(fā)揮最好的治療效果。同時(shí)由于除雜比較徹底,也可以減少副作用,降低不良反應(yīng)發(fā)生率。
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國(guó)際公布
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