| 公開(公告)號 | CN101085796A |
| 公開(公告)日 | 2007.12.12 |
| 申請(專利)號 | CN200710069852.6 |
| 申請日期 | 2007.07.05 |
| 專利名稱 | 一種合成泰利霉素中間體的方法 |
| 主分類號 | C07H17/08(2006.01)I |
| 分類號 | C07H17/08(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 浙江大學 |
| 發(fā)明(設計)人 | 楊 健 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市西湖區(qū)浙大路38號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 杭州求是專利事務所有限公司 |
| 代理人 | 林懷禹 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權項 | 一種合成泰利霉素中間體的方法，其特征在于包括以下步驟： 1)將摩爾比為1∶2的克拉霉素I和三乙胺加入到丙酮溶劑中，再加入與克拉霉素I摩爾比為1～2.5∶1的苯甲酸酐，25～30℃下攪拌反應20h，在100～300Pa下減壓蒸出溶劑，然后用甲醇洗滌，過濾，在100～300Pa，50℃下烘干得到中間體II，不用提純直接可用于下一步反應中，產率92.4～96.5％； 2)在體積比1∶1的乙醇-水的溶液中加入中間體II，攪拌，再加入與中間體II摩爾比為10∶1的濃鹽酸，體系變?yōu)槌吻�，�?0～35℃下反應2h，然后加入濃氨水調PH值至10～10.5，析出白色固體，過濾，去離子水淋洗，烘干得泰利霉素中間體III，產率為96.8～97.8％；具體反應式如下： |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種合成泰利霉素中間體的方法。在丙酮中加入摩爾比為1；2的克拉霉素I和三乙胺，再加入與克拉霉素摩爾比為1～2.5∶1的苯甲酸酐，攪拌反應，在100～300Pa下減壓蒸出溶劑，然后用甲醇洗滌，過濾，烘干得到中間體II，產率92.4～96.5％，不用提純直接可用于下一步反應中。在乙醇-水(體積比1∶1)的溶液中加入化合物II，攪拌，再加入與化合物II摩爾比為10∶1的濃鹽酸，反應2h，然后加入濃氨水調pH值至10～10.5，析出白色固體，過濾，去離子水淋洗，烘干得泰利霉素中間體III，產率為96.8～97.8％。本發(fā)明簡化了操作步驟，對設備無特殊的要求。產品總收率達到90.4～94.4％，經過重結晶后產品的純度達到98～99％。 |
| 國際公布 |
