| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1827122A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2006.09.06 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510008655.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.03.01 |
| 專利名稱 | 一種具有清熱解毒作用的雙花感康注射液的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/35(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/35(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P31/12(2006.01)I;A61P3/06(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 肖 偉;戴翔翎;凌 婭;王振中;畢宇安;尚 強(qiáng) |
| 地址 | 222001江蘇省連云港市新浦區(qū)海昌南路58號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 張 韜 |
| 國(guó)省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種具有清熱解毒作用的雙花感康注射液的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的指紋圖譜方法是以下方法的一種或兩種：A、液相色譜法：Agilent1100液相色譜儀，色譜柱：waterssymmetryshieidRP18，4.6×250mm3.5μm；乙腈-0.1％磷酸水溶液系統(tǒng)為流動(dòng)相，洗脫程序?yàn)椋撼跏紩r(shí)，乙腈濃度為5％，0.1％磷酸濃度為95％；50分鐘時(shí)，乙腈濃度線性升至25％，0.1％磷酸濃度為線性降為75％；以此比例保持至60分鐘，乙腈濃度為25％，0.1％磷酸濃度為75％；流速為1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm；理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算，應(yīng)不低于6000；參照物溶液的制備，取綠原酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；供試品溶液的制備，取雙花感康注射液1ml，置25ml量瓶中，加水溶液稀釋至刻度，搖勻，即得；測(cè)定法，精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，測(cè)定，供試品指紋圖譜與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)所附的對(duì)照指紋圖譜經(jīng)指紋圖譜相似度計(jì)算軟件計(jì)算，相似度應(yīng)大于0.9；雙花感康注射液液相色譜法的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，共有13個(gè)峰，其中10號(hào)峰為S峰；1號(hào)峰：52.592mAU，2號(hào)峰61.79mAU，3號(hào)峰：669.256mAU，4號(hào)峰：127.878mAU，5號(hào)峰：387.721mAU，6號(hào)峰：170.852mAU，7號(hào)峰：811.979mAU，8號(hào)峰：68.598mAU，9號(hào)峰：419.465mAU，10號(hào)峰：1498.514mAU，11號(hào)峰：185.009mAU，12號(hào)峰：68.71mAU，13號(hào)峰：193.442mAU；B.氣相色譜法：Agilent6890氣相色譜儀，氣相色譜頂空進(jìn)樣法測(cè)定，頂空恒溫箱溫度95℃，傳輸管溫度110℃，進(jìn)樣環(huán)溫度125℃，平衡時(shí)間：60min；用5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細(xì)管色譜柱HP-5：30m×0.32mm×0.25μm；進(jìn)樣口溫度：240℃；檢測(cè)器溫度：240℃；頂空進(jìn)樣測(cè)定，分流比：1∶1；程序升溫：初始溫度50℃，保持5分鐘，以每分鐘10℃升至80℃，保持10分鐘，以每分鐘10℃升至130℃，保持6分鐘，再以每分鐘5℃升至240℃，保持9分鐘，測(cè)定；載氣流速：2.0ml/min；理論板數(shù)按對(duì)照品樟腦峰計(jì)算，應(yīng)不低于30000；對(duì)照品溶液的制備，取芳樟醇對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，精密吸取1ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置20ml頂空瓶中，軋蓋，即得；供試品溶液的制備，精密吸取雙花感康注射液10ml，置20ml頂空瓶中，軋蓋，即得；測(cè)定法，頂空進(jìn)樣測(cè)定：供試品指紋圖譜中與參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算相對(duì)保留時(shí)間和峰面積比值，應(yīng)符合下列要求：雙花感康注射液指紋圖譜應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜相似；指紋圖譜應(yīng)有13個(gè)共有峰；相對(duì)保留時(shí)間(峰號(hào))：0.091～0.169(1)0.099～0.183(2)、0.123～0.229(3)、0.160～0.298(4)、0.294～0.546(5)、0.313～0.581(6)、0.356～0.662(7)、0.540～1.002(8)、0.628～1.166(9)、1(s)0.844～1.568(10)、0.885～1.643(11)、0.927～1.72(12)；峰面積比值(峰號(hào))：0.125～0.293(5)、0.153～0.357(6)、0.154～0.358(8)、1(S)、0.106～0.248(11)；非共有峰面積不得過(guò)總峰面積的20％。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)了一種具有清熱解毒作用的雙花感康注射液的質(zhì)量控制方法，質(zhì)量控制方法包括指紋圖譜和/或含量測(cè)定；指紋圖譜方法采用液相色譜法及氣相色譜法，含量測(cè)定法中公開(kāi)了總酸的測(cè)定方法、綠原酸測(cè)定方法、芳樟醇的氣相測(cè)定方法。本發(fā)明質(zhì)量控制方法能夠較全面、有效地控制雙花感康注射液的質(zhì)量。 |
| 國(guó)際公布 |
