公開(公告)號(hào)
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CN1254481C
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公開(公告)日
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2006.05.03
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200410018318.9
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申請(qǐng)日期
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2004.05.13
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專利名稱
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一種從中藥蒺藜制備螺甾皂苷TTS-12的方法
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主分類號(hào)
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C07J71/00(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07J71/00(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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中國(guó)人民解放軍第二軍醫(yī)大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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陳海生;宣偉東;梁 爽
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地址
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200433上海市楊浦區(qū)翔殷路800號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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上海天翔知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
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代理人
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姜玉芳
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國(guó)省代碼
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上海;31
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主權(quán)項(xiàng)
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一種從中藥蒺藜全草中制備螺甾皂苷TTS-12的方法,TTS-12的結(jié)構(gòu)式為: 其中 具體操作步驟如下: (1)TTS-12的提取蒺藜全草用提取溶劑加熱回流提取,提取溶劑為60~95%乙醇,用量為蒺藜重量的15~25倍,得提取液; (2)TTS-12的分離純化將提取液減壓回收乙醇至殘留液無乙醇味,冷卻至沉淀完全,離心收集提取物沉淀,沉淀用95%乙醇加熱溶解,加適量100~200目或200~300目柱層析硅膠攪拌分散,干燥過篩,上100~200目或200~300目硅膠柱層析,用混合溶劑洗脫,混合溶劑選自氯仿-甲醇或二氯甲烷-甲醇,或先用氯仿∶甲醇=5∶1V/V洗脫,至無洗脫物流出,再用氯仿∶甲醇=4∶1V/V洗脫,或先用二氯甲烷∶甲醇=4∶1V/V洗脫,至無洗脫物流出,再用二氯甲烷∶甲醇=3∶1V/V洗脫,薄層層析檢測(cè)洗脫液,收集含TTS-12的洗脫液,回收溶劑,加入適量甲醇或乙醇熱溶,放置結(jié)晶,得到TTS-12粗品,然后用甲醇或80%乙醇重結(jié)晶即得TTS-12純品。
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摘要
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本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域,是從中藥蒺藜中制備甾體皂苷替告皂苷元-O-3-β-D-吡喃木糖(1→2)-[β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-β-D-吡喃半乳糖苷(簡(jiǎn)稱TTS-12)的一種新方法。包括:1.用乙醇回流提取甾體皂苷TTS-12提取液;2.減壓濃縮提取液,放置、離心得沉淀;3.沉淀通過硅膠柱層析分離純化得TTS-12粗制品,再用甲醇或乙醇重結(jié)晶得TTS-12純品。本發(fā)明制備方法快速簡(jiǎn)便,成本低廉,可適用于大量制備或工業(yè)化生產(chǎn)。
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國(guó)際公布
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