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不含苯的漢防己甲素及其制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 富力;魯岐/富力;赫瀾銘;魯明明;魯岐
公開(kāi)(公告)號(hào) CN1850824A  
公開(kāi)(公告)日 2006.10.25  
申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) CN200610046438.9  
申請(qǐng)日期 2006.04.27  
專(zhuān)利名稱(chēng) 不含苯的漢防己甲素及其制備方法  
主分類(lèi)號(hào) C07D491/12(2006.01)I  
分類(lèi)號(hào) C07D491/12(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)N  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 富 力;魯 岐  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 富 力;赫瀾銘;魯明明;魯 岐  
地址 116600遼寧省大連市大連開(kāi)發(fā)區(qū)鐵山中路5號(hào)大連富生藥物公司  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) 大連萬(wàn)友專(zhuān)利事務(wù)所  
代理人 王麗英  
國(guó)省代碼 遼寧;21  
主權(quán)項(xiàng) 一種不含苯的漢防己甲素的制備方法,其特征在于: (1)將80~95%乙醇溶劑與原料以重量比為1∶2~4進(jìn)行回流提取,提取溫度80~95℃,提取次數(shù)2~3,每次2~4小時(shí), (2)將乙醇提取液減壓回收溶劑得濃縮干膏, (3)用原料1/3至2倍重量的0.5~5%酸水溶解濃縮干膏至沉淀完全, (4)過(guò)濾,濾液加入氨水調(diào)至PH=8~10, (5)向上述液體中加入是其體積1/5至等體積氯仿萃取2~5次,合并提取液,回收氯仿得濃縮物, (6)用原料量1%至2倍量的丙酮溶解濃縮物,過(guò)濾,放置0.1~6小時(shí)待析出針狀結(jié)晶物,即得純度≥80%漢防己甲素。  
摘要 一種不含苯的漢防己甲素的制備方法是:將80~95%乙醇溶劑與原料以重量比為1∶2~4進(jìn)行回流提取,提取溫度80~95℃,提取次數(shù)2~3,每次2~4小時(shí);將乙醇提取液減壓回收溶劑得濃縮干膏;用原料1/3至2倍重量的0.5~5%酸水溶解濃縮干膏至沉淀完全;過(guò)濾,濾液加入氨水調(diào)至pH=8~10;向上述液體中加入是其體積1/5至等體積氯仿萃取2~5次,合并提取液,回收氯仿得濃縮物;用原料量1%至2倍量的丙酮溶解濃縮物,過(guò)濾,放置0.1~6小時(shí)析出結(jié)晶物,即得純度≥80%漢防己甲素;重復(fù)上述操作,重結(jié)晶一次,可得純度≥90%漢防己甲素;再次重結(jié)晶,可得純度≥95~99%漢防己甲素。本發(fā)明的方法可工業(yè)化批量生產(chǎn)不含苯的漢防己甲素。  
國(guó)際公布  
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