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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:制川烏、制草烏—烏頭堿、次烏頭堿含量測(cè)定方法—HPLC法中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

制川烏、制草烏—烏頭堿、次烏頭堿含量測(cè)定方法—HPLC法

  
方法名稱(chēng):
  制川烏、制草烏—烏頭堿、次烏頭堿含量測(cè)定—HPLC法
應(yīng)用范圍:
  測(cè)定中藥飲片制川烏、制草烏中烏頭堿、次烏頭堿含量
方法原理:
 樣品以乙醚冷浸提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  安捷倫HP1100高效液相色譜儀,80-2型離心沉淀器(上海術(shù)器械廠),WH-861型漩渦混合器(上海環(huán)球生化儀器廠)

色譜條件  色譜柱:Kromasil C18 (250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30:2:0.1);檢測(cè)波長(zhǎng):230nm;流速:1.0ml/min;柱溫:室溫。

試樣制備:
 

對(duì)照品制備  取烏頭堿,次烏頭堿對(duì)照品適量,加二氯甲烷制成含烏頭堿,次烏頭堿分別為57.76μg/ml、145.3μg/ml混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。

供試品制備  取制草烏粗粉約10g ,精密稱(chēng)定,加試液4ml濕潤(rùn),再加乙醚50ml,浸泡14h ,濾過(guò),藥渣用乙醚3次洗滌,每次15ml,合并醚液,在60℃以下蒸干乙醚,殘?jiān)枚燃淄槿芙,轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中,定容,搖勻,即得。

操作步驟:
 

 

精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液1ml,置于10ml尖底具塞試管中,精密加入0.01mol/LH2SO4溶液1ml,渦旋2min,3000r/min離心5min,取水層20μl,注入液相色譜儀,外標(biāo)法計(jì)算含量

附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:jfsoft.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  鄭杭生,馮年平.中藥飲片制川烏.制草烏中烏頭堿.次烏頭堿的HPLC測(cè)定.藥物分析雜志.2005,25(1):34-36
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