方法名稱： |
女金膠囊--芍藥苷含量測定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
可用于控制原材料，女金膠囊的質(zhì)量 |
方法原理： |
樣品經(jīng)甲醇超聲處理，提取液過D101型大孔吸附樹脂柱，經(jīng)高效液相色譜儀分離，在230nm處測定峰面積，外標法計算白芍、牡丹皮及女金膠囊中芍藥苷含量。 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備 510Waters高效液相色譜儀；486紫外檢測器（Waters公司)；Waters 800Pc Integrator 色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；Waters柱溫箱； 色譜條件 色譜柱：ULTRAS PHERE-ODS C18 85μm(4.6×250mm)；流動相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀水溶液（15：85)，檢測波長：230nm；柱溫：40℃；流速：1.0mL/min；進樣量：20μL。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液，搖勻，即得。 供試品溶液的制備白芍藥材溶液的制備 取白芍藥材中粉約0.1g，精密稱定，置50mL磨口錐形瓶中，加甲醇30mL密塞，超聲提取1h，濾過，用甲醇20mL分次洗滌沉淀，合并濾液，蒸干，殘渣加水5mL使溶解，上已處理好的D101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑1.0cm，長12cm)，以水100mL洗脫，棄去洗脫液，再以50%甲醇50mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶解并稀釋至25mL，搖勻，即得。牡丹皮藥材溶液的制備 取牡丹皮藥材中粉約0.1g，精密稱定，以下按白芍藥材溶液的制備方法制得。制劑供試品溶液的制備 取女金膠囊10粒內(nèi)容物，精密稱定，研勻，取約0.5g，精密稱定，以下按白芍藥材溶液的制備方法制得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取各個供試品溶液20μL，按上述色譜條件測定，測定峰面積計算樣品中芍藥苷的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
張軍平,馮廣武.HPLC法測定女金膠囊中芍藥苷的含量.藥品評價.2004,1(5):368-369,379 |
