方法名稱： |
胃舒顆粒—木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于胃舒顆粒中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量的測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 高效液相色譜儀，包括Waters-1525 型泵，717進(jìn)樣閥，2996紫外檢測器，800 色譜工作站 色譜條件 色譜柱：XTema RP18-ODS柱（250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相：甲醇-水（60∶40)；流速：1.0 mL/min；檢測波長：225 nm；柱溫：常溫 |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對照品各5.20 mg和6.60 mg，分別置50 mL量瓶中，甲醇溶解并定容，搖勻，用0.45 μm的微孔濾膜濾過，即得質(zhì)量濃度分別為0.104 mg/mL和0.132 mg/mL的木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對照品溶液。 供試品溶液制備 精密稱取本品8 g，置50 mL，具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，搖勻，稱定質(zhì)量，室溫放置過夜，超聲處理30 min，放冷至室溫，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密吸取續(xù)濾液3 mL，于蒸發(fā)皿70 ℃水浴至干，殘渣加入少許甲醇溫?zé)崾谷芙�，并轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，放冷，甲醇定容，搖勻，用0.45 μm微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對照液以及胃舒顆粒供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
蔡麗云，李子鴻，李懷國等. 胃舒顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 中國藥業(yè). 2007，16（13)：20～21 |
