方法名稱： |
牛膝“泛糖”前后—蛻皮甾酮的含量變化測(cè)定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于牛膝“泛糖”前后脫皮甾酮含量變化的測(cè)定 |
方法原理： |
本品粉末加乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在243 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC-10AD高效液相色譜分析儀（日本島津)，SPD—10A檢測(cè)器，CTO—10A柱溫箱 色譜條件 色譜柱：ODS柱（6 mm×150 mm，5 μm，日本島津)；流動(dòng)相：甲醇-水（45∶35)；流速：0.7 mL/min；柱溫：室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)：243 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 取脫皮甾酮約1 mg，精密稱定，置于10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取1 mL，置5 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；即得對(duì)照品溶液（每1 mL含脫皮甾酮19.6 μg)。 供試品溶液制備 取不同“泛糖”程度牛膝粉末（40目，50℃干燥48h)各約5g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醇100 mL，回流6h，提取液回收乙醇并濃縮至近干，殘?jiān)铀s10 mL微溫溶解，濾入分液漏斗中，并以10 mL水分次洗滌儀器和殘?jiān)�，用水飽和的正丁醇提�?次（20，20，15，15，10 mL)，合并正丁醇液，水浴蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶?jī)?nèi)，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；精密吸取1 mL，置50 mL量瓶?jī)?nèi)，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得各供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取蛻皮甾酮對(duì)照液以及牛膝供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算蛻皮甾酮含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
趙玉梅，王靜，梁生旺等.牛膝“泛糖”前后脫皮甾酮的含量變化研究.中藥材.2006，29（1)：32～33 |
