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馬錢子-士的寧和馬錢子堿的含量測定方法-RP-HPLC1

  
方法名稱:
  錢子-士的寧和馬錢子堿的含量測定-RP-HPLC1
應(yīng)用范圍:
  用于馬錢子中士的寧和馬錢子堿的含量測定
方法原理:
 本品加濃溶液、氯仿超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    美國W aters 高效液相色譜儀,510 型輸液泵,484 型可變波長紫外檢測器,U 6K 動進樣器,745B色譜數(shù)據(jù)處理機

色譜條件  色譜柱:Alltima 硅膠柱(4.6 mm ×15 cm,5 μm),美國A lltech 公司產(chǎn)品;流動相:氯仿-甲醇-濃氨溶液(90∶10∶0.3);流速:0.5 mL/min;檢測波長:254 nm;柱溫:室溫
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    取經(jīng)60 ℃真空干燥至恒重的士的寧和馬錢子堿對照品各適量,用氯仿配成每1 mL中含士的寧2.50 mg和馬錢子堿1.50 mg的貯備液。再精密量取2 mL,置25 mL容量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,混勻,作對照品溶液。

供試品溶液的制備    精密稱取樣品0.07 g,加濃氨溶液5 mL,氯仿45 mL,超聲波振蕩提取1 h。分取氯仿層,用無水硫酸鈉脫水,水浴濃縮,用氯仿定容至25 mL,混勻,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾,備用。
操作步驟:
  分別精密吸取士的寧和馬錢子堿對照液以及馬錢子供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算士的寧和馬錢子堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:jfsoft.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  傅應(yīng)華,韓偉東,徐宏翔. 高效液相色譜法同時測定制馬錢子中士的寧和馬錢子堿的含量.中國藥科大學(xué)學(xué)報.1998,29(4):281~283
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