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虎杖-總的大黃素和大黃素甲醚的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  虎杖-總的大黃素和大黃素甲醚的含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  虎杖中總的大黃素和大黃素甲醚的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加95%乙醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在306nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Water s 2690 @996 高效液相色譜儀,北京醫(yī)療設(shè)備廠L SY 電熱恒溫水浴鍋,北京醫(yī)用離心機(jī)廠LD522A 離心機(jī)。

色譜條件  Alltech C18 色譜柱( 4. 6 mm ×250 mm,5 μm),流動(dòng)相為甲醇: 0.1%醋酸溶液= 95 ∶5(V ∶V),流速:1. 0 ml/ min,柱溫:25 ℃。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱量大黃素對(duì)照品1.25 mg,大黃素甲醚0.95mg 25 ml容量瓶中,甲醇定容,即得

供試品溶液的制備  取虎杖藥材粉末(過(guò)60 目篩) 約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入95%乙醇25ml,稱定重量,加熱回流45min,放置室溫,用95 %乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用離心管取10 ml,3000r/min,離心10min,精取上清液5ml至50ml 圓底燒瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,加入2.5mol/ L H2 SO45ml,超聲2min,加入氯仿10ml,水浴回流45min,放冷,置分液漏斗中,用少量氯仿蕩洗容器,并入分液漏斗中,分取氯仿層,酸液再用氯仿萃取3次,每次10ml,合并氯仿液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用甲醇溶溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移置10ml量瓶中,甲醇定容,搖勻。最后用離心管取5 ml甲醇溶液,3000 r/ min,離心10min,取上清液即得供試品溶液
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:jfsoft.net.cn)
備注:
  本方法改進(jìn)了虎杖中大黃素的水解提取方法
參考文獻(xiàn):
  彭娟,辰.對(duì)中國(guó)藥典2005 版虎杖中大黃素測(cè)定方法的商榷與改進(jìn).方藥經(jīng)緯. 2007,26(4):234~237
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