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虎柏?zé)齻?大黃-大黃素的含量測定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  虎柏燒傷酊-大黃-大黃素的含量測定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于虎柏?zé)齻写簏S素的含量測定
方法原理:
 本品蒸干、酸水解、乙醚提取提取,經(jīng)液相色譜分離,在254nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備     高效液相色譜儀(美國Waters),2010色譜管理系統(tǒng),510泵,996二極管陣列檢測器,7725 i進(jìn)樣器。

色譜條件:色譜柱: Spherisorb - C18 (250 mmx 4 mm,5μm );流動相: 甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0. 5,V∶V);流速1.0 mL /min;柱溫:室溫;檢測波長: 254 nm。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取大黃素對照品1.03 mg貯備液,稀釋成濃度分別為2. 575、5.1510.3、15.45、20.6μg/mL,用0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

供試品溶液的制備   精密量取本品1ml,置于10ml具塞刻度離心管中,于100℃水浴蒸干,加蒸餾水2ml,鹽酸0.1ml,置水浴30min,移出放冷后,準(zhǔn)確加入乙醚8ml,分兩次,每次4ml,渦旋5min,離心5min,分取乙醚層6ml,60℃水浴蒸干,殘渣精密加流動相10ml復(fù)溶,搖勻,精密吸取0.5ml,用流動相定容至5ml,0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計算含量
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:jfsoft.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  侯林中 劉曉紅 張熙潔. 虎柏?zé)齻|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.  醫(yī)藥論壇雜志 . 2006,27(14):79~80
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