方法名稱:
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方法名稱: |
消咳喘糖漿—蘆丁的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測(cè)定消咳喘糖漿中蘆丁的含量。 本方法適用于中成藥消咳喘糖漿。 |
方法原理: |
供試品經(jīng)60%乙醇定量溶解,取一定量上清液加0.1mol/L三氯化鋁與1mol/L 醋酸鉀溶液反應(yīng)后,用60%乙醇定容,放置一定時(shí)間后,置于分光光度計(jì),于波長(zhǎng)420nm處測(cè)定吸收度,計(jì)算其蘆。–27H30O16)的量。 |
試劑: |
1. 乙醇:60% 2. 0.1mol/L三氯化鋁溶液 3. 1mol/L 醋酸鉀溶液 |
儀器設(shè)備: |
可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備: |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在102℃減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品30mg,置100mL量瓶中,加60%乙醇適量使溶解,搖勻,精密量取10 mL,置50mL量瓶中,加60%乙醇至刻度,搖勻。制成每1mL含無(wú)水蘆丁60μg。 2. 供試品溶液的制備 精密量取供試品2 mL,置50mL量瓶中,加60%乙醇置刻度,搖勻,即為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密量取對(duì)照品溶液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0 mL、5.0mL,分別置10mL量瓶中,各加0.1mol/L三氯化鋁溶液2mL、1mol/L 醋酸鉀溶液3mL,加60%乙醇置刻度,搖勻,放置30分鐘,以相應(yīng)的溶液為空白,照分光光度法,在420nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2. 供試品的測(cè)定 精密量取上述供試品溶液1mL,置10mL量瓶中,各加0.1mol/L三氯化鋁溶液2mL、1mol/L 醋酸鉀溶液3mL,加60%乙醇置刻度,搖勻,放置30分鐘,以相應(yīng)的溶液為空白,照分光光度法,在420nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中蘆丁的量,計(jì)算。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.578。 |