方法名稱:
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方法名稱: |
痔康片-蘆丁的測定-高效液相色譜法 |
應用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定痔康片中蘆丁的含量。 本方法適用于中成藥痔康片。 |
方法原理: |
本品加甲醇加熱回流,放冷,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長260nm處檢測蘆丁的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 冰醋酸 |
儀器設備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按蘆丁峰計算應不低于1500。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:甲醇 水 冰醋酸=30 70 2 2.2檢測波長:260nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品20片,除去包衣,研細,取約0.2g,精密稱定,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取經120℃干燥至恒重的蘆丁對照品適量,加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。 3, 供試品溶液的制備 取本品20片,除去包衣,研細,取約0.2g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇適量,置80℃水浴中,加熱回流提取4小時至提取液近無色,放冷,轉移至100mL量瓶中,用少量甲醇洗滌容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長260nm處測定蘆丁(C27H30O16)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p605。 |