菝葜－薯蕷皂苷元的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定菝葜中薯蕷皂苷元的含量。

本方法適用于百合科植物菝葜Smilax china L.的干燥根莖。

本品加乙醇在索氏體取器中加熱回流，回收溶劑濃縮加鹽酸加熱回流，冷卻液加石油醚振搖，提取液蒸干，殘?jiān)�加乙腈溶解并定容，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)203nm處檢測(cè)薯蕷皂苷元的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2 .乙醇

3 .鹽酸

4 .石油醚

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按薯蕷皂苷元峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 水＝90 10

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm

2.3柱溫：35℃

1. 稱取供試品

精密稱定本品粉末（過(guò)二號(hào)篩)8g，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取薯蕷皂苷元對(duì)照品適量，加乙腈制成每1mL含0.2mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品粉末（過(guò)二號(hào)篩)約8g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醇適量，浸漬過(guò)夜，加熱回流至提取液近無(wú)色，回收溶劑至約100mL，加鹽酸16mL，加熱回流水解2小時(shí)，冷卻，用石油醚（60~90℃)振搖提取4次，每次40 mL， 合并提取液，回收溶劑至干，殘?jiān)�加乙腈溶解并轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加乙腈至刻度，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)203nm處測(cè)定薯蕷皂苷元（C₂₇H₄₂O₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p216。