方法名稱： |
九分散－士的寧含量的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定九分散中士的寧的含量。 本方法適用于植物九分散的干燥根及九分散根莖。 |
方法原理： |
取九分散粉末適量，加流動(dòng)相溶液20ml水浴振蕩提取，濾膜濾過(guò)。進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出含量。 |
試劑： |
1. 乙腈、磷酸、硫酸月桂酸鈉均為分析純及色譜純 2. 士的寧（中國(guó)藥品生物制品檢定所)，九分散（營(yíng)口中藥廠) |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 lnertsil ODS-2柱（250mm×4.6mm)。 1.3 SPD-2A檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：乙腈 水 磷酸 硫酸月桂酸鈉=38 62 0.1 0.5 2.3柱溫：40℃ 2.4 檢測(cè)波長(zhǎng)：207nm |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 精密稱取九分散粉末4g. 2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密配制士的寧0.08-0.56ug/ml濃度的對(duì)照品溶液7份。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管SPD-2A的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL注入高效液相色譜儀，用SPD-2A檢測(cè)器測(cè)定的士的寧響應(yīng)值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2. 供試品的測(cè)定 精密吸取上述供試品溶液15μL注入高效液相色譜儀，按選定的色譜條件進(jìn)行分析，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
陳發(fā)奎，郭允珍，鹿野美弘等.用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定九分散中麻黃堿和士的寧的含量. 中草藥，1994，25（11)：571-577. |
